Otimização do experimento ISOTERMAS DE ADSORÇÃO

ISBN 978-85-85905-19-4

Área

Físico-Química

Autores

Corrêa, M.P. (UFPA) ; Duarte, A.R.C.L.M. (UFPA) ; Pinheiro, M.H.T. (UFPA)

Resumo

Este trabalho tem como objetivo apresentar a otimização da prática “Isotermas de Adsorção” referente à disciplina Laboratório de Físico-química II da Faculdade de Química da UFPA. As análises de otimização foram realizadas em duas etapas; na primeira foi realizado o estudo para otimização da quantidade de adsorvente e tempo para realização do experimento; e na segunda variou-se a temperatura do sistema para a realização do estudo termodinâmico. Os resultados obtidos mostraram que a adsorção ocorrida com 0,25 gramas de carvão e o tempo de 30 minutos foram os mais eficientes. O modelo de isoterma que melhor se adequou ao experimento foi o de Feundlich, com um fator 1/n de 0,3312. Quanto ao processo termodinâmico, verificou-se que a adsorção é espontânea, exotérmica e de carater fissisorção

Palavras chaves

ensino; adsorção; otimização

Introdução

É visível a importância da experimentação para o processo de aprendizagem significativa. A experimentação é também definida como a aproximação dos conteúdos teóricos da realidade cotidiana das pessoas, assim, atraindo a atenção dos alunos (GIORDAN, 1999), (GASPAR & MONTEIRO, 2005), (BRITO et al,. 2012). As turmas práticas muitas vezes são numerosas, e pela necessidade de material e reagente, terminam sendo realizadas em equipes com grande numero de alunos, o que impossibilita o aprendizado adequado. Outra problemática é o uso excessivo de reagentes, que de forma geral são descartados por serem utilizados em demasia. Este trabalho tem como objetivo principal propor uma atualização da aula pratica “Isotermas de Adsorção” baseada no roteiro experimental adotado nas aulas de Laboratório de Físico- Química II buscando melhorar as condições do experimento, reduzindo uso de material e reagentes, e propor o estudo termodinâmico da reação, despertando o interesse do aluno, possibilitando realizar conexões das disciplinas teóricas com a disciplina experimental. O experimento a ser otimizado é chamado de Adsorção, ou seja, um fenômeno de superfície. É na zona interfacial do adsorvente (fase sólida) que ocorre o fenômeno de adsorção onde os íons e moléculas constituintes do adsorbato (fase fluida) são induzidos por forças de atrativas (forças de van der Waals) compensadas na superfície do adsorvente, chamadas de sítios ativos (MONTEIRO, 2009). Dividida em duas partes, as análises foram primeiramente realizadas buscando as melhores condições de variação de tempo de adsorção e massa de adsorvente (carvão ativo) para uma otimização eficiente. A segunda parte das análises foi reproduzida com a variação de temperatura para possibilitar o estudo termodinâmico da adsorção.

Material e métodos

Inicialmente foram preparadas soluções de NaOH 1mol L-1, CH3COOH 1 mol L-1 e indicador fenolftaleína. Com o auxilio de uma balança, foram pesados 6 gramas de Carvão Ativado que foi lavado com água ultra pura em papel de filtro,secado em estufa por 24h à 50ºC e esfriado em dessecador por 3h para ser utilizado. Na primeira parte do experimento ocorreram a diluição do acido acético 1mol L-1 para as concentrações de 0,5mol L-1; 0,25mol L-1; 0,1mol L-1; 0,05mol L-1; 0,02mol L-1 e 0,01mol L-1 em balões de 50 mL. As soluções de ácido foram adicionadas a uma massa previamente estabelecida de carvão (0,25 gramas; 0,5 gramas e 1 grama) pesados em erlenmeyers de 250 mL e vedados com tampa. Os erlenmeyers foram colocados em uma mesa agitadora, à 27 ºC e submetidos à agitação de 130 rpm com tempo determinado (30 min, 60 min ou 90 min), totalizando nove séries de adsorções. As soluções foram filtradas em papel de filtro e quantificadas pelo método volumetria de neutralização com hidróxido de sódio 0,5 mol L-1 padronizado. Cada titulação foi realizada em duplicada com alíquotas de 10 mL, 15 mL, 15 mL, 20 mL, 20 mL e 23 mL para as concentrações 0,5mol L-1; 0,25mol L-1; 0,1mol L-1; 0,05mol L-1; 0,02mol L-1 e 0,01mol L-1 respectivamente. Na segunda parte do experimento as soluções de ácido acético de 50 mL nas concentrações de 0,5 mol L-1; 0,25mol L-1; 0,1mol L-1; 0,05mol L-1; 0,02mol L-1 e 0,01mol L-1 foram adicionadas a uma massa de 0,25 gramas de carvão em tubos de teflon previamente etiquetados. Para o equilíbrio ser alcançado, os tubos foram levados ao banho agitador com temperatura do banho definida (30ºC, 40ºC e 50ºC) e agitação 6 (130rpm) por 30 minutos. Cessado o tempo de adsorção, as soluções foram filtradas, etiquetadas e quantificadas da mesma forma feita na primeira etapa.

Resultado e discussão

Os experimentos de adsorção depois de realizados, foram submetidos a analises gráficas a fim de visualizar melhor os resultados. Na primeira etapa foram realizadas nove séries de adsorções nas quais, a série ocorrida no tempo de 30 minutos com massa de carvão de 0,25 gramas apresentou melhores resultados como mostra a figura 1. Os dados obtidos da série de 30 minutos com 0,25 gramas de adsorvente, foram aplicados aos modelos de Langmuir e Freundlich, gerando gráficos de Ce/qe versus Ce ; e log qe versus log Ce para determinar os valores das constantes KL, qmáx, KR ,Kf, 1/n e seus respectivos R2. A tabela 1 apresenta os valores de todas as constantes calculadas. O fator 1/n obtido através do modelo de isotermas de Freundlich atesta ser favorável para o modelo de Freundlich. A comparação dos termos qmáx, KL, 1/n e KF deste trabalho se mostra semelhante com os termos encontrados em outros trabalhos da literatura (FREITAS et al ., 2005), (CARVALHO & BUENO 2007), (OLIVEIRA et al., 2014). Na segunda etapa do experimento onde houve a variação da temperatura do sistema, foi realizado o estudo termodinâmico das adsorções. Para a variação da energia livre de Gibbs os resultados foram de (ΔGº 30ºC = - 4,383307 kJ mol-1),( ΔGº 40ºC = - 3,436149 kJ mol-1) e (ΔGº 40ºC = -1,787838 kJ mol-1), se caracterizando em termos de fisissorção e apresentando natureza espontânea e favorável para todas as temperaturas. Para o estudo das variações de entalpia e entropia, foi realizado o plote do gráfico ln KL versus 1/T; juntamente com a equação de Van To’ff resultando em (ΔHº = - 43,6 KJ mol-1 K-1) indicando processo exotérmico e (ΔSº = -129,02 J mol-1 K-1) observando-se que há um desordenamento maior das moléculas na fase solúvel do que na fase adsorvida.

Gráfico da visão geral de todos os experimentos. As barras azuis, vermelhas e verdes equivalem aos tempos de 30 minutos, 60 minutos e 90 minutos.


Constantes de Adsorção para Ácido Acético em Carvão Ativo.

Conclusões

A análise da otimização da pratica apresentada neste trabalho mostrou bons resultados, possibilitando sua realização com menores quantidades de solução, massa de adsorvente e tempo de adsorção.A adsorção ocorrida com 0,25 gramas de carvão e o tempo de 30 minutos foi a mais eficiente. O fator 1/n (0,3312) atesta ser favorável para o modelo de Freundlich. Nas temperaturas de 30ºC(-4,38 kJ mol-1), 40ºC(-3,43 kJ mol-1) e 50ºC(-1,78 kJ mol-1), as adsorções apresentam natureza espontânea pelos valores de ΔGº, além de se caracterizarem como fisissorções e reações exotérmicas(ΔHº-43,6 kJ mol-1)

Agradecimentos

Ao Laboratório de Química-Ensino da UFPA, ao LAQUAMA e ao Laboratório de Espectrometria Aplicada.

Referências

CORRÊA, M. P.; ISOTERMAS DE ADSORÇÃO - Uma proposta para a otimização deste experimento. 2016, 73f. Trabalho de Conclusão de Curso. (Graduação em Licenciatura em Química) – Faculdade de Ciências Naturais, Instituto de Ciências Exatas e Naturais, Universidade Federal do Pará, Belém, 2016.
CARVALHO, W. A.; BUENO, C. I. de C.; Remoção de chumbo(ii) em sistemas descontínuos por carvões ativados com ácido fosfórico e com vapor. Química Nova, Campinas, v. 30, n. 8, p. 1911-1918, 2007.
BRITO, D. F. ; LIMA, J. E. C. ; RIBEIRO, J. N.; Uso da experimentação nas aulas de química das escolas públicas do município de Araruna/Pb. In: Encontro Nacional De Educação Ciência E Tecnologia, 1, Campina Grande. Anais... Campina Grande: ENECT 2012.
FREITAS, A. F.; MENDES, M. F.; COELHO, Gerson L.V.; Estudo termodinâmico da adsorção de ácidos carboxílicos em carvão ativado. Revista Universidade Rural Série Ciências Exatas E Da Terra. Seropédica, v. 24, n. 1-2, p. 28-42, 2005.
GASPAR, A.; MONTEIRO, I. C. C.; Atividades experimentais de demonstrações em sala de aula: uma análise segundo o referencial da teoria de Vygotsky. Investigações em Ensino de Ciências. Baurú, v. 10, n. 2, p. 227-254, 2005.
GIORDAN, M.; O papel de Experimentação no Ensino de Ciências. Química Nova na Escola. v 10, n.10, 1999. p.43-49, 1999.
MONTEIRO, R. A.; Avaliação do potencial de adsorção de U, Th, Pb, Zn e Ni pelas fibras do coco. 2009, 79f. Dissertação (Mestrado em Ciências na Área de Tecnologia Nuclear – Materiais) – Instituto de Pesquisas Energéticas Nucleares, Autarquia Associada à Universidade de São Paulo, São Paulo, 2009.