ISBN 978-85-85905-19-4
Área
Físico-Química
Autores
Pantoja Campos, E.G. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAPÁ) ; Sfair Pires, A.M. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAPÁ) ; Rodrigues, W.L. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAPÁ) ; Moreira de Jesus, A. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAPÁ)
Resumo
Este trabalho teve por objetivo obter dados experimentais de equilíbrio líquido-líquido formados por PEG/fosfato monobásico de sódio/água à 30°C e pH 4 com a construção da curva binodal, curva de calibração, pontos das linhas de amarração e correlação de Othmer e Hand. A metodologia empregou o índice de refração para quantificar os componentes em cada fase. A binodal foi descrita por uma equação apresentando um R2 de 0,9993 e desvio médio relativo de 4,07%. A equação utilizada para obter o índice de refração a partir dados experimentais de calibração apresentou um R2 de 0,9993 com desvio médio relativo de 0,0026%, mostrando-se adequado para representação, sendo de fácil aplicação e eficiente na quantificação dos componentes nas fases superior e inferior.
Palavras chaves
índice de refração; sistema aquoso bifásico; polietilenoglicol
Introdução
O uso de Sistema Aquoso Bifásico (SAB) no processo de extração permite a separação e concentração biomoléculas de misturas complexas, além de oferecer algumas vantagens quando comparadas a outras técnicas de separações. Em princípio todos os tipos de SAB´s podem ser empregados na separação de biomóleculas, todavia, para uso em escala industrial, o custo é um importante fator deve ser levando em consideração. Assim os sistemas polietilenoglicol/sais/água apresentam vantagens em relação aos sistemas compostos por polímeros/polímeros/água pelo custo reduzido, menor tempo de separação de fases e propriedades físicas favoráveis à operação em larga escala, como elevada seletividade e diferenças de densidade, viscosidade entre as fases adequadas para o trabalho com equipamentos de extrações disponíveis no mercado. Os sistemas PEG/sal/água têm sido usados para a extração, uma vez que podem ser formados à temperatura ambiente, sendo a fase superior rica em PEG, e a fase inferior, rica em sal. A separação das fases é atingida mais rapidamente em virtude da menor densidade da fase salina em relação à fase polimérica, o que facilita o uso de sistemas polímeros/sal em aplicações industriais (SALABAT, 2001; HUSTED et al., 1985). Entretanto, para aplicar os sistemas aquosos bifásicos ao estudo de partição de biomoléculas é importante que se conheça previamente como são seus diagramas de fases. Esses diagramas representam graficamente as composições na qual se formam duas fases líquidas em equilíbrio termodinâmico.
Material e métodos
Para a construção dos sistemas aquosos bifásicos foram preparadas soluções aquosas estoque de PEG e sal. A concentração de PEG foi de 50% m/m e de NaH2PO4 foi de 25% m/m com pH 4 , a fim de avaliar os efeitos desse parâmetro na formação de fases com 30ºC. Para a obtenção da curva de equilíbrio binodal utilizou-se o método turbidimétrico (ALBERTSSON, 1986). A construção da curva de calibração se deu pelo preparo de soluções de concentrações conhecidas sobre a curva binodal e realização da leitura direta do índice de refração. Os dados de concentração e índice de refração foram correlacionados usando uma equação. Foram utilizados quatro pontos globais para a formação das linhas de amarrações. Os sistemas foram formados com quantidade conhecidas de solução de PEG, sal e água em tubos de centrífuga de fundo cônico graduado. As misturas resultantes foram agitadas e centrifugadas, em seguida foram mantidas em repouso durante 24 horas em estufa na temperatura constante de 30 °C. Com as linhas de amarração, tornam possível a estimativa de dados para outras composições nas quais não se encontra os dados experimentais (KANDA, 2013). Para isso temos as equações de Othmer e Tobias e de Hand que são apresentadas nas Equações (4) e (5), respectivamente. As constantes A, B, A’, e B’ são obtidas pelo o ajuste das retas aos pontos experimentais utilizando as Equações, que fornecem as correlações, R². Os pontos que apresentem um R² próximo de 1,sendo então, apresentando uma tendência linear, os dados experimentais de equilíbrio estão consistentes.
Resultado e discussão
Os dados experimentais da curva binodal para o sistema aquoso bifásico
formado por PEG1500 +NaH2PO4 na temperatura de 30 °C e pH 4 são mostrados na
Figura 1. Uma equação empírica, dada pela Equação 1 foi usada para
correlacionar os dados experimentais de equilíbrio.
O parâmetro de correlação R² obteve bom resultado para o ajuste da binodal,
ficando acima de 0,999 e desvio médio relativo de 4,07% em acordo com estudo
anteriormente realizados por (Pimentel et al., 2014) para o mesmo sistema,
porém nas temperaturas de 20 e 40 °C. Após a construção da curva binodal,
determinou-se o índice de refração de alguns pontos de concentração
conhecida, visto que o índice de refração é uma propriedade física que varia
conforme a concentração dos componentes na solução. Uma equação empírica,
dada pela Equação 2 representa a curva de calibração que correlaciona as
composições de PEG1500, NaH2PO4 e o índice de refração da mistura.
Verificou-se que a Equação 2 representou satisfatoriamente os dados de
calibração, uma vez que o coeficiente de correlação R2 está acima de 0,99 e
com desvio médio relativo de 0,0026% em relação aos valores experimentais de
índice de refração. As frações mássicas dos componentes presentes nas fases
superior e inferior de cada célula de equilíbrio foram determinadas através
de leituras do índice de refração e da resolução do sistema de equações
formado pelas Equações 1, 2 e pelo balanço de massa dada pela Equação 3.A
Tabela 3, com seus coeficientes e R2 demonstra a linearidade dos dados
obtidos experimentalmente a partir do ajuste das retas das equações 4 e 5.
Conclusões
A curva binodal obtida apresentou um par de componentes miscíveis e foi descrita por uma equação exponencial apresentando um coeficiente de correlação de 0,9993 e desvio médio relativo de 4,07%. A curva de calibração foi descrita por uma equação de segunda ordem com coeficiente de correlação igual a 0,9940 e desvio médio relativo de 0,0026%. A metodologia empregada utilizando o índice de refração para quantificar os componentes em cada fase mostrou-se de fácil e eficiente aplicação na quantificação dos componentes nas fases superior e inferior
Agradecimentos
Referências
ALBERTSSON, P.A. Partition of cell particles and macromolecules. 3 ed. New York: John Wiley & Sons, 1986.
HUSTED, H.; CORNER, K.H.; KULA, M.R. Partition in aqueous two-phase systems, Trends Biotech, 3 (1985), 139-144.
KANDA,L. R. S. Estudo do equilíbrio líquido-líquido e de propriedades de excesso em sistemas envolvendo palmitato de etila, ácidos graxos livres, álcoois, água e glicerol, Dissertação de mestrado da Universidade Federal do Paraná, Curitiba(2013).
PIMENTEL, J. G.; BARBOSA, A. A; SOUSA, L.F; BONOMO, R. F. C; PIGNATA, M. C. Obtenção de dados de equilíbrio de sistemas aquoso bifásico formado por politelenoglicol e sal fosfato de sódio para partição de corante da indústria têxtil. VII Simpósio de Recurso Hídrico do Nordeste, Natal, 2014.
SALABAT, A. The influence of salts on the phase composition in aqueous two-phase systems: experiments and predictions. Fluid Phase Equilibria, 48 (2001), 187-188.
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