ISBN 978-85-85905-19-4
Área
Iniciação Científica
Autores
Pereira, C.C. (UFPA) ; Rodrigues, E.M.S. (UFPA) ; Reis, M.A.L. (UFPA) ; Almeida, O. (UFPA)
Resumo
Este trabalho teve como objetivo a preparação e caracterização de um sensor eletroquímico para a determinação de íons Cromo (VI), de modo a remediar efluentes com alta concentração de poluentes. O sensor foi baseado em Hidrotalcita-Hidroxiapatita (HT-HAp) e polímero Policloreto de vinila aminada (PVC-NH2), dopados com Nanotubos de Carbono (NTC). A caracterização foi realizada por: Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia eletrônica de Varredura/Espectrometria de energia dispersiva de Raios-X (MEV/EDS), onde foram verificadas as formações das principais fases constituintes dos materiais, além de cristais característicos das principais fases. O sensor foi preparado através de um método simples, o comportamento eletroquímico do mesmo foi analisado por voltametria cíclica, onde foi apresentada
Palavras chaves
sensor; nanotubos de carbono; cromo
Introdução
Desde 1970, um grande esforço tem sido desenvolvido para o estudo de eletrodos modificados com estruturas inorgânicas lamelares, a HT é um mineral com propriedades interessantes, por causa da sua estabilidade, inércia química e habilidade de troca de íons intercalados, enquanto que o PVC-NH2 tem grande afinidade por diversos grupos iônicos, além de apresentar resposta em um curto tempo (TINKILIK; CUBUK; ISILDAK, 2002), por outro lado, a HAp melhora a biocompatibilidade e bioatividade de sensores (RAJESH et al., 2012). Em adição, os NTC são nanomateriais de interesse, eles podem ser empregados eficientemente como sensores eletroquímicos, devidos as suas propriedades químicas, físicas e elétricas únicas, além da sua alta condutividade térmica (AQEL et al., 2012).
Material e métodos
HT e HAp foram sintetizadas pelo método da coprecipitação, a síntese da HT envolveu duas etapas: preparo de uma solução NaOH-Al por meio da dissolução do Al0(s) metálico com solução de NaOH 3M e de uma solução de Mg(NO3)2.6H2O 0,24M, obtidas a fim de sintetizar uma HT estequiométrica, a partir da metodologia proposta por Reichle, em seguida as soluções passaram pelas seguintes condições: 10≤pH≤11, banho ultrassônico e tratamento hidrotérmico a 80°C. Por outro lado, o PVC-NH2 foi obtido a partir de 1,5 g de EDTA e 2 g de PVC, sendo a solução mantida em refluxo por 80°C por 2h. Em seguida, os materiais HT-HAp e PVC-NH2 foram dopados com NTC e foram mantidos em banho ultrassônico por 25 minutos. Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas: DRX, espectroscopia Raman e MEV/EDS. Para se construir o sensor foi feita a adição de nafion no material (HT-HAp/PVC-NH2/NTC), após homogeneização, o material foi preenchido em um tubo de vidro com 4 mm de diâmetro interno, até o mesmo fica bem empacotado, em seguida, introduziu-se um fio de cobre de 0,5 mm de diâmetro no material, o eletrodo permaneceu em temperatura ambiente por 2 dias para secagem.
Resultado e discussão
O difratograma mostrou formação das fases de interesse, a amostra HT-HAp/PVC-
NH2/NTC apresentou picos mais intensos para HT em (003), (006), (107), (018) e
(110) e (002), (211), (112), (400), (222) e (213) para HAp enquanto que para
NTC, os picos foram encontrados em (002), (101) e (102), em relação ao PVC-NH2
observou-se baixo grau de cristalinidade, devido a longa estrutura do PVC-NH2.
A micrografia do material apresentou a presença de cristais típicos das fases
HT-HAp/PVC-NH2/NTC. Os testes preliminares para detectação do íon cromo,
demonstraram que os mesmos são eletrodos sensíveis ao Cr (VI), apresentando
boa resposta.
Conclusões
As sínteses das amostras HT-HAp dopadas com NTC foram eficientes, visto que ocorreu a cristalização somente das fases de interesse (HT, HAp e NTC), e a formação do PVC-NH2. As micrografias das amostras HT –HAp, PVC-NH2, apresentaram a presença de cristais das fases característicos das mesmas, ainda houve a presença de estrutura similares aos NTC. O Teste eletroquímico com o sensor mostrou-se eficaz, demonstrando que o material é apto para determinar Cr (VI).
Agradecimentos
À CAPES pelo apoio recebido para o desenvolvimento deste trabalho.
Referências
RAJESH, R.; SENTHILKUMAR, N.; HARIHARASUBRAMANIAN, A.; DOMINIC RAVICHANDRAN, Y. Review on hydroxyapatite-carbon nanotube composites and some of their applications. International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, v. 4, p. 24-27, 2012.
TINKILIK, N.; CUBUK, O.; ISILDAK, I. Glucose and urea biosensors based on all solid-state PVC-NH2 membrane electrodes. Analytica Chimica Acta, v. 452, p. 29-34, 2002.
AQEL, A.; EL-NOUR, K. M. M. A.; AMMAR, R. A. A.; AL-WARTHAN, A. Carbon nanotubes, science and technology part (I) structure, synthesis and characterisation. Arabian Journal of Chemistry. v. 5, p. 1 – 23, 2012.
Patrocinadores
Apoio
Realização
