CARACTERIZAÇÃO ESPECTROCOSPICA E ANALISE QUANTITATIVA DE ÀCIDO ASCÓBICO EM FARMACOS

ISBN 978-85-85905-19-4

Área

Iniciação Científica

Autores

Saraiva de Oliveira, A.P. (UNIFESSPA) ; da Silva Santanna, J. (UNIFESSPA) ; Gonçalves Melo, L. (UNIFESSPA) ; Garcia Freitas, K.H. (UFPA) ; Ferreira de Sousa, F. (UNIFESSPA)

Resumo

Neste trabalho foi realizada a análise de comprimidos efervescentes de vitamina C (adquiridos comercialmente) por meio da difração de raios-X, espectroscopia no infravermelho e espectrofotometria de absorção no Ultravioleta-visível. Através da espectroscopia no infravermelho e difração de raios-X, realizou-se uma análise qualitativa levando em consideração à composição química dos comprimidos segundo descrição do fabricante. A partir dos resultados da espectrofotometria de absorção, foi realizada uma análise quantitativa dos comprimidos, em que todas as amostras apresentaram-se de acordo com a Farmacopeia Brasileira (2010). Todas as amostras apresentaram espectros infravermelho e padrões de difração semelhantes, mesmo possuindo excipientes diferentes, o que pode está associado à sua baixa concentração.

Palavras chaves

Ácido ascórbico; análise de fármacos ; técnicas espectroscópicas

Introdução

O consumo de vitamina C teve sua importância evidenciada quando comprovado que a sua ausência no organismo causava escorbuto, doença que chegou a ser considerada epidemia no final da idade média no centro e no norte da Europa (AZULAY et al, 2003). Atualmente, as funções plenamente reconhecidas da vitamina C vão além de sua atividade antiescorbútica (AZULAY et al, 2003; VANNUCCHI; ROCHA, 2012). A vitamina C pode ser obtida por meio da ingestão de legumes, vegetais e frutas ou por meio de medicamentos que podem conter como princípio ativo somente a vitamina ou a vitamina associada a outros nutrientes. A Farmacopeia Brasileira estabelece testes para o controle da qualidade de medicamentos no Brasil, desde sua fabricação até sua vida útil na prateleira. Em relação a vitamina C, a Farmacopeia Brasileira estabelece testes de determinação de peso, dureza, friabilidade, desintegração, uniformidade de doses unitárias, dissolução e doseamento. Não estabelecendo testes quanto a estabilidade. Entre outras exigências ela estabelece que a quantidade de vitamina C em relação a embalagem deve ser de no mínimo 90 e no máximo 110%. Esse controle de qualidade é o que vai garantir ao paciente que ele está consumindo um medicamento eficaz e seguro (BRASIL,2010). Este trabalho teve como objetivo a avaliação quantitativa de comprimidos comerciais efervescentes de vitamina C através da espectrofotometria de absorção no UV-vis, bem como caracterização espectroscópica dessas amostras por meio de difração de raios-X e espectroscopia no IV.

Material e métodos

Difração de Raios-X: As medidas de difração de raios-X foram obtidas utilizando um difratômetro da marca Bruker, modelo D8 advance com fonte de radiação de CuK1 e CuK2 do cobre, com comprimento de onda de 1.54060 Å e 1.54439 Å, respectivamente, operando com uma corrente 40mA à 40V. Os padrões de difração foram registrados em uma configuração horizontal (Bragg- Brentano) no intervalo de 5 a 60° em 2 com um passo de 0,05° e velocidade angular de 0,05° por segundo. ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO: Para a realização das análises no infravermelho foi utilizado um espectrômetro da marca Bruker, modelo Vertex 70v. O intervalo de número de onda medido foi de 4000 até 100 cm^-1, com uma resolução de 4 cm-1 e com uma média de 120 scans. As medidas foram realizadas utilizando amostras em pó e a configuração utilizada foi de Attenuated Total Reflectance (ATR). ANÁLISE QUANTITATIVA: Neste trabalho foi proposto a quantificação de AA por espectrofotometria de absorção no UV-Vis e os resultados obtidos foram comparados com o método oficial (Iodometria)e para validação do método foi realizado o teste T pareado. Espectrofotometria de Absorção: Foram pesadas em torno de um quarto de cada amostra de cada comprimido efervescente e dissolvido em 100 ml de água deionizada. Desta solução foi retirada alíquotas de 1 ml e diluídas em 10 ml para leitura em 254 nm. As medidas espectrofotométricas foram realizadas com auxílio de um espectrofotômetro de absorção atômica (Even modelo IL0082), empregando-se uma cubeta de quartzo de 1 cm de caminho óptico. A curva analítica foi construída por diluição de alíquota (500 a 4.000 μL) da solução estoque 5x10-2 mol/L no intervalo de concentração 2,5 x10-3 a 4,0 x10-2 mol/L em 254 nm. Triplicatas de cada amostra foram realizadas para a determinação do valor médio de cada leitura espectrofotométrica. As concentrações das amostras foram calculadas por adição de padrão e estrapolação da curva analítica. A equação da curva obtida foi Abs = -0,0022+3,5508 [ácido ascórbico], com coeficiente de correlação linear igual a 0,9982 (Curva não mostrada).

Resultado e discussão

Difração de Raios-X : Cada um dos picos de difração corresponde a um plano cristalográfico do cristal do material em estudo, e quase todos os picos nos padrões de difração de raios-X (não mostrado aqui) das amostras vitC1 e vitC2 encontram-se na mesma posição, indicando que as fases cristalinas são muito semelhantes. O mesmo nota-se de maneira clara para as amostras vitCA1 e vitCA2. Com base nos resultados, infere-se que as fases cristalinas dos comprimidos são muito próximas. Espectro Infravermelho: As amostras apresentaram espectros infravermelho semelhantes em toda a região espectral, desde os modos vibracionais da rede cristalina (modos externos) até os modos relacionados aos estiramentos da carbonila. Podem ser observados nos espectros muitos modos em comum entre as amostras. A semelhança entre os espectros das amostras vitCA1 e vitCA2 é mais evidente do que a observada entre as amostras vitC1 e vitC2. Essa semelhança entre os espectros sugere que os excipientes, apesar de diferentes para cada amostra, não interferem no seu espectro infravermelho. Os espectros obtidos no infravermelho para as amostras vitC1, vitC2, vitCA1 e vitCA2 são apresentados na Figura 1.Espectrofotometria de Absorção: Na Tabela 1 é apresentada a análise quantitativa de vitamina C a partir dos valores encontrados para o teor percentual de ácido ascórbico para as quatro amostras comerciais obtidos pelo método oficial e por espectrofotometria de absorção no UV-Vis. A Farmacopeia Brasileira (2010) determina que cada comprimido efervescente de vitamina C deva conter, no mínimo, 90,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de ácido ascórbico no rótulo do fármaco. As amostras testadas encontraram-se dentro dos limites estabelecidos, obtendo um desvio padrão menor que 1%. O teste-t pareado foi aplicado aos resultados obtidos empregando ambos os métodos, resultando em um valor de t calculado (3,22) menor que o valor de t crítico (4,303), indicando que o procedimento proposto possui boa exatidão, uma vez que não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos, a um nível de confiança de 95%.

Conclusões

A semelhança entre os picos no padrão de difração entre as amostras vitC1, vitC2 e vitCA1 e vitCA2 sugere que as amostras apresentam fases cristalográficas semelhantes. Os comprimidos apresentaram bandas no infravermelho semelhantes mesmo possuindo excipientes diferentes. Todos os comprimidos apresentaram teor percentual de ácido ascórbico de acordo com a norma vigente estabelecida pela Farmacopeia Brasileira.

Agradecimentos

Referências

AZULAY, M.M. FILGUEIRA, L.A. LACERDA, C.A.M. CUZZI, T. PEREZ, M.A. Vitamina C. An bras Dermatol, Rio de Janeiro, v.78, n.3, 265-274, maio/jun. 2003.
USP. United States Pharmacopeia. 25. ed. Rockville: The United States Pharmacopeia Convention, p. 867, 2002.
BRASIL. Farmacopeia Brasileira. Monografias. 5 ed. v. 2. Anvisa, Brasília: Novembro, 2010.
BICHARA, LC. LÁNUS, H.E. BRANDÁN, S.A. First Oxidation Product of Vitamin C, the Dehydro-L-Ascorbic Acid Dimer: A Study Based on FTIR-Raman and DFT Calculations. J. Chem. Chem. Eng., n.5, p. 936-945, 2011.
YADAV, R.; RANI, P.; KUMAR, M.; SINGH, R.; SINGH, P.; SINGH, N. P. Experimental IR and Raman spectra and quantum chemical studies of molecular structures, conformers and vibrational characteristics of l-ascorbic acid and its anion and cation. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, v. 84, n. 1, p. 6-21. 2011.
VANUCHI, H. ROCHA, M.M. Ácido ascorbico (vitamin C). São Paulo: ILSI BRASIL INTERNATIONAL LIFE SCIENCES INSTITUTE DO BRASIL. v.21, julho, 2011.