SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO DE PÓS CERÂMICOS COM PROPRIEDADES ELÉTRICAS E MAGNÉTICAS

ISBN 978-85-85905-19-4

Área

Materiais

Autores

Linhares, G.T. (IFSUDESTEMG) ; Oliveira, S.M.T. (IFSUDESTEMG) ; Barbosa, E.P. (IFSP) ; Toledo, T.A. (IFSUDESTEMG) ; Chinelate, B.M. (IFSUDESTEMG) ; Barbosa, D.B.A. (IFSUDESTEMG)

Resumo

O estudo de nanocompósitos bifuncionais tem sido o alvo de intensas pesquisas na área de materiais. O grande objetivo tem sido fazer a associação das propriedades básicas fundamentais das entidades envolvidas com propriedades especiais dos materiais, resistência mecânica, tenacidade, condutividade, além de propriedades magnéticas e ópticas. Estes nanocompósitos já são amplamente utilizados em dispositivos avançados nas indústrias automotiva, aeroespacial, na construção civil, na medicina, em dispositivos eletrônicos, ópticos e magnéticos. Neste trabalho foram preparados nanocompósitos formados a partir de pós nanométricos de ferro e níquel associados com nanopartículas de calcita. Os nanocompósitos foram caracterizados por difratometria de raios x.

Palavras chaves

nanocompositos; magnetismo; calcita

Introdução

A combinação entre cerâmicas e polímeros tem sido utilizada para produzir nanocompósitos de alta performance há algum tempo. Estes são materiais híbridos de natureza inorgânica/orgânica, inorgânica/inorgânica ou orgânica/orgânica nos quais pelo menos um dos componentes tem dimensões nanométricas. O grande interesse nestes materiais resulta das potencialidades que eles podem apresentar, tais como: maior resistência mecânica, maior estabilidade térmica ou propriedades ópticas, magnéticas ou elétricas (KALKURA, et.al., 2010). Adicionalmente, a preparação de nanocompósitos podem ter um baixo custo e um elevado nível de desempenho, que pode resultar da sinergia entre os componentes. Materiais cerâmicos são compostos químicos ou soluções que envolvem elementos metálicos e não metálicos unidos por ligações de caráter misto, iônico- covalente. Os materiais cerâmicos apresentam alto ponto de fusão, alta dureza, alta fragilidade, baixa tenacidade, baixa densidade, baixa expansão térmica, baixa condutividade elétrica e térmica. Dentre os compostos utilizados para preparação de cerâmicos, o carbonato de cálcio (CaCO3) é amplamente investigado por ser um material biocompatível, birrefringente e apresentar bandas de absorção óptica, o que possibilita sua utilização na produção de lasers, dispositivos ópticos e até filtros solares. Tem-se como uma das vertentes de pesquisa a busca por propriedades diferenciadas em materiais compósitos. Eles podem ser obtidos por meio de combinação de distintos materiais. Assim, nesta pesquisa foram utilizadas nanopartículas de ferro e de níquel associadas a calcita para obtenção de pós cerâmicos com características magnéticas e biocompatibilidade.

Material e métodos

Para a síntese da calcita foi realizada uma adaptação da rota proposta por Batista (2010). A calcita pura foi sintetizada por precipitação utilizando como precursores os compostos carbonato de amônio ((NH4)2CO3) e cloreto de cálcio (CaCl2), na proporção 1:1, ambos solubilizados em água. O CaCl2 foi gotejado lentamente (1mL/min) sobre o (NH4)2CO3 havendo a formação de um precipitado branco de imediato. Após 48 horas de repouso, o produto da reação foi filtrado, lavado com água deionizada e seco a 100°C (rendimento 75%). Para a síntese do cerâmico Fe-Ni (Ni-ferrita) foi utilizado o processo de co-precipitação utilizando 11 mmol de FeSO¬4. 7H2O e 11 mmol de Ni(SO4)2. 6H2O. Em seguida, foram adicionadas 50 mL de solução 1 mol/L de NaOH gota a gota e agitou-se por três horas em velocidade média. Após agitar, aqueceu a mistura a 120°C por duas horas e deixou-a esfriar à temperatura ambiente. Os produtos resultantes foram lavados com água e etanol por várias vezes, seco ao ar e armazenados em uma placa de petri. Os produtos policristalinos obtidos foram caracterizados por difração de raios X em pó utilizando o difratômetro Bruker D8, com tubo de cobre (Kα = 1,54056 Å). As medidas foram realizadas em temperatura ambiente com fenda de incidência de 0,6 mm, no intervalo de 10 a 80° em 2θ, com um passo de 0,02° e tempo de contagem de 0,50 s por passo. O nanocompósito cerâmico foi obtido após a mistura dos precursores em diferentes proporções seguidas de calcinação nas temperaturas de 400ºC, 600ºC e 800ºC.

Resultado e discussão

O padrão de difração de raios X das amostras obtidas foi investigado. Através da comparação dos difratogramas da ferrita de níquel com o difratograma da calcita foi possível identificar a presença de ambas as fases no nanocompósito obtido (Figura 1). A partir do padrão de difração observa-se que há um deslocamento no sentido de maior ângulo dos picos de difração o que sugere um aumento do parâmetro de rede pela incorporação da ferrita de níquel na estrutura cristalina da calcita. Também foi calculado o tamanho médio dos cristalitos obtidos através da Equação de Scherrer, utilizando k= 0,9, λ = 1.540562 Å, β em radianos para o pico mais intenso, sendo obtido o valor médio de 51,35 nm. No estudo do espectro SERS do nanocompósito, pode-se verificar a presença das bandas características da calcita em 155,5 cm-1, correspondente a vibrações no modo treliça, em 282 cm-1 característico da deformação angular C – O, em 712,5 cm-1 característico da deformação angular no plano CO3-2 e em 1086 cm-1 correspondente ao estiramento simétrico C – O (DANDEU et al., 2006).Também foram evidenciadas as bandas em 420 cm-1 e 590 cm-1 características deformação axial da interação entre os cátions presentes e o oxigênio em sítios tetraédricos e octaédricos (Tewari, 2015).

Conclusões

As sínteses propostas são de simples execução, baixo custo e permitem a obtenção de compostos cristalinos de dimensões nanométricas.Encontram-se em estudos as propriedades eletrônicas e de microscopia eletrônica de varredura, bem como e sua aplicação como um biomaterial

Agradecimentos

Ao IIFSP– Campus Capivari, Ao IF Sudeste MG– Campus Juiz de Fora, e ao Grupo de Cristalografia de Pequenas Moléculas da UFJF pelas medidas de difração de raios X. Ao

Referências

BATISTA, T.S.A. Desenvolvimento de nanomateriais absorvedores no ultravioleta para aplicação em filtros solares. 04/2010. 153 f. Tese (Doutorado em Física) – Departamento de Física, Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão. 2010.

DANDEU, et al. Raman Spectroscopy – A Powerful Tool for the Quantitative Determination of the Composition of Polymorph Mixtures: Application to CaCO3 Polymorph Mixtures.
Chem. Eng. Technol, 29, n 2, 2006.

KALKURA, S.N; KUMAR, G.S; GIRIJA, E.K; THAMIZHAVEL,A.; YOKOGAWA, Y. Synthesis and characterization of bioactive hydroxyapatite-calcite nanocomposite for biomedical applications.J Colloid Interface Sci., 1;349(1):56-62, 2010.

TEWARI, H. S.;MANOJIT,DE.; GANESH, BERA. Characterization of Magnesium Substituted Nickel Ferrites Nano-Particles Synthesized Using Combustion Technique. Int.J. of Math. and Phys. Sci. Res. 3, 1,: 71-76, 2015.