ISBN 978-85-85905-15-6
Área
Química Tecnológica
Autores
Marinho, V. (IFRJ) ; Fernandes, M.A. (IFRJ) ; Pedrosa, M. (IFRJ) ; Souza, F. (UFRJ)
Resumo
Copolímeros de (estireno - divinilbenzeno) (EST/DVB) magnetizados com nanoparticulas de magnetita são constituídos de uma matriz polimérica contendo mais de um monômero, e um metal que pode se arranjar geometricamente no interior do polímero ou na sua superfície, essa matriz polimérica é sintetizada utilizando a polimerização em suspensão, iniciada via radicais livres, a partir da decomposição térmica de um iniciador, na presença de um agente de reticulação, normalmente divinilbenzeno, e de um agente formador de poros, conhecido também como diluente não solvatante, incorporando a magnetita durante o processo de polimerização. Essas resinas podem ser funcionalizadas e usadas para a retirada de impurezas ou subprodutos em reações em meio aquoso e são chamadas de resinas sequestradoras.
Palavras chaves
Estireno ; Divinilbenzeno; Magnetizados
Introdução
Resinas de (estireno – divinilbenzeno porosas magnetizadas com nanoparticulas de magnetita pode ser utilizada como resina sequestradora após a sua funcionalização, para a retirada de impurezas ou subprodutos em reações em meio aquoso. Copolimeros macroporosos são usualmente empregados na forma de microesferas, obtidos pela porimerização de um monômero na presença de um agente de reticulação, normalmente divinilbenzeno, e de um agente formador de poros, conhecido também como diluente não solvatante. Os copolímeros do tipo gel apresentam porosidade somente no estado inchado, ou seja, na presença de um solvente. Por outro lado, os copolímeros porosos apresentam poros que se constituem de vazios entre as partículas esféricas do tipo gel, formando assim uma porosidade permanente. O processo de síntese mais utilizado é a polimerização em suspensão, com a incorporação da magnetita durante o processo de polimerização. Sendo assim, este trabalho tem como objetivo o estudo da incorporação de material magnético durante a síntese das resinas de estireno-divinilbenzeno para posterior funcionalização e aplicação.Faz-se necessário estudar a morfologia das esferas obtidas e a distribuição de tamanho de partícula, além da capacidade de incorporação da magnetita durante a síntese. Foram estudados de dois meios dispersantes: água e glicerina, sempre utilizando poli(álcool vinilíco) (PVA) como agente surfactante e também testou-se dois diferentes tipos de pá de agitação.
Material e métodos
Inicialmente foi preparado as nanoparticulas de magnetita, pela mistura da solução de Cloreto Férrico (FeCl3 - 2 mol L-1), e Sulfito de Sódio (Na2SO3 - 1 mol L-1) em seguida precipitou-se a mistura em Hidróxido de Amônia (NH4OH - 1,4 M) sob agitação mecânica de 2000 rpm, formando um precipitado preto, o mesmo foi lavado e seco em estufa. Em seguida foi preparada a resina na presença da magnetita. O preparo do meio dispersante foi feito de véspera para garantir a completa solubilização do agente surfactante. A reação foi realizada em um balão 500mL com três bocas acoplado com condensador de refluxo, agitador mecânico e controlador de temperatura do meio reacional. Inicialmente se acrescentava a fase orgânica (monômeros, iniciador e agente formador de poros) e 5% m/m de magnetita, deixando sob agitação mecânica (200rpm) por 30 minutos a 50ºC. Em seguida sua agitação mecânica foi ajustada em (300rpm) foi adicionado o meio dispersante a 70 °C e mantido nessas condições por 24 horas. Após o termino da reação, o material polimérico foi submetido a lavagem com água destilada, etanol, e para eliminar aglomerações de partículas faz a lavagem com metanol e secagem em estufa por 6h, para serem peneiradas e estudadas as distribuições de tamanho de partículas.
Resultado e discussão
Na analise dos resultados obtidos foram esperados diferentes dispersão nos tamanhos de partículas, das reações envolvendo água/glicerina devido suas diferenças de viscosidade, a capacidade de incorporação da magnetita foi avaliada por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura (MEV), e foi observado que nas esferas usando meio dispersante glicerina obtivemos uma maior quantidade de ferro na superfície, e na análise do EDS de cada esfera, foi observado que nas resinas contendo meio dispersantes com glicerina, a incorporação de magnetita foi de 33% enquanto que com água foi de 19%, a quantidade total de material magnético serão quantificada por absorção atômica, e a temperatura de degradação será determinada por Analise Termogravimétrica (TGA).
Conclusões
Sendo assim, o estudo da incorporação de material magnético foi satisfatório foi observado uma maior quantidade de ferro nas resinas com meio dispersante com glicerina durante a síntese. Novas pesquisas estão sendo desenvolvidas para melhorar a incorporação de ferro dessas resinas.
Agradecimentos
IFRJ, CNPq, FAPERJ A professora Márcia Angélica Fernandes Neves e ao Professor Fernando Gomes Souza Junior ao Laboratório Labios Biopolimeros e Sensores, Luiz Fernando Ca
Referências
Costa, C. N. – “Síntese e Caracterização de copolímeros à base
de poli(metacrilato de metila) e divinilbenzeno com propriedades
magnéticas”, Dissertação de Mestrado, Universidade do Estado do Rio
de Janeiro, Brasil (2010).
Neves, M. A. F. S. - “Resinas de estireno-divinilbenzeno para
cromatografia de exclusão por tamanho”, Tese de Doutorado,
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Brasil (2001).
Lopes, Magnovaldo C ; Souza Jr, Fernando G. de ; Oliveira, Geiza E . Espumados magnetizáveis úteis em processos de recuperação ambiental. Polímeros (São Carlos. Impresso), v. 20, p. 359-365, 2010.
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