OTIMIZAÇÃO DA EXTRAÇÃO SÓLIDO-LIQUIDO COM PURIFICAÇÃO EM BAIXA TEMPERATURA DE POLUENTES ORGÂNICOS PERSISTENTES EM LODO DE ESGOTO

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Ambiental

Autores

Santos, R.R. (UFMG) ; Sá, L.J. (UFMG) ; Mesquita, T.C.R. (UFMG) ; Arcanjo, A.L.P. (UFMG) ; Pinho, G.P. (UFMG) ; Silvério, F.O. (UFMG)

Resumo

Lodo de esgoto é um resíduo sólido gerado nas Estações de Tratamento de Esgotos. Este material pode ser utilizado como complemento de fertilizantes ou condicionador de solos agrícolas devido ao elevado conteúdo de matéria orgânica. Entretanto, essa prática pode levar à contaminação e acumulação de Poluentes Orgânicos Persistentes (POPs) em solos, água, plantas e entrar na cadeia alimentar, como os inseticidas organoclorados, que apesar de serem proibidos o uso, ainda são detectados em amostras ambientais. O estudo otimizou a metodologia de Extração Sólido-Líquido com Purificação em Baixa Temperatura (ESL-PBT) de dez POPs em amostras de lodo de esgoto e analise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM).

Palavras chaves

Pesticidas organoclorados; lodo de esgoto; contaminantes ambientais

Introdução

O volume de descargas de esgoto em cursos hídricos tem crescido ao longo dos anos, o que requer tratamento adequado dos resíduos (CESAR et al., 2012). Para resolver esse problema, algumas cidades têm feito o tratamento do esgoto em estações de tratamento, gerando um resíduo sólido chamado lodo de esgoto ou biossólido (MARIA et al., 2007). Este material pode ser utilizado como complemento de fertilizantes ou condicionador de solos agrícolas devido ao elevado conteúdo de matéria orgânica e nutrientes (JURADO-GUERRA et al., 2013). Entretanto, essa prática pode levar à contaminação e acumulação de Poluentes Orgânicos Persistentes (POPs) em solos, água, plantas e entrar na cadeia alimentar. Entre estes poluentes, destacam-se os inseticidas organoclorados amplamente utilizados no controle de pragas agrícolas no passado. O uso destes compostos não é mais permitido, entretanto, ainda são detectados em amostras ambientais. Por isso, este estudo teve como objetivo a otimização da metodologia de Extração Sólido-Líquido com Purificação em Baixa Temperatura (ESL-PBT) de dez POPs em amostras de lodo de esgoto e, posterior, analise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM).

Material e métodos

As amostras de lodo de esgoto foram coletadas da estação de tratamento de esgoto da cidade de Juramento (MG, Brasil). Para a otimização da ESL-PBT, foram medidas 4 g de amostras de lodo de esgoto, fortificadas com 100 µL da solução de trabalho contendo os POPs e deixadas em repouso por um período de tempo. Foram adicionados às amostras 2 mL de água e 8 mL de fase extratora. O sistema foi homogeneizado e levado à temperatura de -20 °C durante uma hora para congelamento da fase aquosa. O sobrenadante foi retirado e transferido para tubo falcon de 15 mL contendo 375 mg de sulfato de sódio e 60 mg de adsorvente. O tubo foi homogeneizado em vórtex por 30 segundos e levado para centrífuga durante 10 minutos com rotação de 4000 rpm. Em seguida, um mililitro foi transferido para vial de injeção e levado para análise cromatográfica. A análise dos extratos foi realizada por CG-EM, cromatógrafo modelo 7890A, acoplado a um detector de massas 5975C e auto-injetor CTC combi Pal (Agilent), operado no modo splitless, liner sem lã de vidro, com temperatura de injeção de 270°C. O gás transportador foi hélio de alta pureza (99,9999 %), com fluxo de 1 mL min-1. A coluna utilizada foi a DB-5 MS. Os parâmetros principais de estudo foram solvente extrator, adsorvente para clean-up e tempo de fortificação, através do método univariado, sendo os níveis: teste de adsorventes (alumina,C18, carvão ativado, florisil, lã de vidro, PSA e sílica) para o clean up dos extratos, acetonitrila como solvente extrator e tempo de fortificação das amostras de lodo de esgoto (0, 3, 6, 12, 24, 48, 72 e 162 horas).

Resultado e discussão

A acetonitrila foi eficiente na extração, com porcentagem de recuperação entre 70 a 120% (Tab. 1). O C18 foi o adsorvente mais eficiente na remoção dos interferentes (Fig. 1). No estudo de níveis para tempo de fortificação das amostras antes da extração não foi verificado diferenças significativas após 6 horas, por isso foi selecionado o tempo mínimo de 6 horas para fortificação.

Porcentagem de recuperação e desvio padrão relativo da ESL-PBT utilizando a acetonitrila como solvente extrator.


Cromatogramas do teste de clean up (SCAM). 1. LND; 2. HCB; 3. ALD; 4. HPT; 5. t-CLD; 6. c-CLD; 7. DLD; 8. END; 9. DDT; 10. MRX (500 μg L-1).

Conclusões

A técnica de ESL-PBT foi otimizada e para determinação de POPs em lodo de esgoto. O método é simples, de fácil execução e com gasto reduzido com solventes orgânicos, por dispensar o uso de misturas e mínima quantidade de amostras. A técnica é eficiente com taxas de recuperação superior a 70%, sendo uma alternativa viável para o monitoramento de POPs em lodo de esgoto com destinação agrícola.

Agradecimentos

Aos órgãos de fomento à pesquisa CAPES, CNPQ e FAPEMIG pelo suporte financeiro. À Companhia de Saneamento (COPASA/MG) pelo fornecimento da amostra de lodo. À UFMG pela in

Referências

JURADO-GUERRA, P., LUNA-LUNA, M., FLORES-ANCIRA, E., SAUCEDO-TERAN, R. Residual Effects of Biosolids Application on Forage Production of Semiarid Grassland in Jalisco, Mexico. Applied and Environmental Soil Science, v. 2013, 2013.