Detecção eletroquímica de ácido salicílico com eletrodos de nanopartículas de magnetita e nanotubos de carbono

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Analítica

Autores

Ribeiro, C.L. (UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA) ; Santos, J.G.M. (UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA) ; Souza, J.R. (UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA) ; Paterno, L.G. (UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA)

Resumo

Eletrodos de nanopartículas de magnetita e nanotubos de carbono foram desenvolvidos por montagem camada por camada (LbL) com o objetivo de detectar ácido salicílico por Voltametria de Pulso Diferencial (DPV), o método proposto foi reprodutível com coeficiente de variação entre as medidas de 3% e apresentou limites de detecção e quantificação de 1,7 e 5,8 µg.L-1 respectivamente. Portanto, sendo um método sensível, de baixo custo e preciso pode ter aplicação na determinação de ácido salicílico em diversas matrizes.

Palavras chaves

ácido salicílico; sensor químico; voltametria

Introdução

O ácido salicílico (AS), está presente em diversos alimentos vegetais, além de ser bastante utilizado na indústria farmacêutica e química, devido as suas propriedades antisséptica, antitérmica e anti-inflamatória (DUTHIE et al, 2011; ZADEH et al, 2011). Muitas técnicas analíticas têm sido utilizadas para a determinação de ácido salicílico como Espectrometria de UV-vis, Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) e Cromatografia Gasosa com Espectrômetro de Massa (CG-MS). Porém a maioria desses métodos possuem desvantagens como alto custo, tempo de análise, operação complicada e baixa eficiência. Assim, o desenvolvimento de um método mais simples para a determinação de ácido salicílico que possui um significado importante na botânica, medicina e síntese orgânica (GUALANDI et al, 2011), seria bem-vindo. Neste sentido este trabalho propõe desenvolver e testar eletrodos para a detecção de ácido salicílico de forma a se obter método mais sensível, preciso, rápido e de baixo custo.

Material e métodos

Os eletrodos foram feitos por montagem camada por camada (LbL) de cloreto de poli (dialildimetil amônio) (PDAC), nanotubos de carbono de parede única (SWCNT) e nanopartículas de magnetita (MGN, 8 nm) ou então PDAC/SWCNT/MGN /SWCNT, em lâminas de vidro revestidos com ITO. Para monitorar a deposição do filme foi utilizado um Espectrômetro de UV-vis Varian Cary 5000. As medidas eletroquímicas foram realizadas em um potenciostato Autolab modelo PGSTAT302N da Metrohm, usando uma cela com eletrodo de referência de Ag/AgCl (KCl saturado), contra eletrodo de platina e o eletrodo proposto neste trabalho. O padrão certificado de ácido salicílico (Sigma Aldrich) foi preparado em água ultrapura na concentração de 1 g/L.

Resultado e discussão

Os espectros de UV-vis da figura 1(a) foram realizados após a deposição de cada camada nos eletrodos mostrando o aumento linear da absorbância nos comprimentos de onda de 360 nm e 480 nm, característicos das nanopartículas de magnetita (SANTOS et al, 2014). O eletrodo com 3 camadas apresentou maior sensibilidade exibindo resposta reprodutível para a determinação de AS em ácido acético 0,1 mol/L utilizando a técnica de Voltametria de Pulso Diferencial (DPV) com amplitude de pulso de 50 mV e velocidade de varredura de 5 mV/s. O AS apresentou um pico de oxidação em torno de 1,0 V/ECS com coeficiente de variação de 3 % após 7 medidas consecutivas na concentração de 0,8 mg/L. A resposta reprodutível só foi possível após o condicionamento do eletrodo em um potencial de -1V/ECS por 60 segundos em metanol:água (1:10), já é reportado na literatura que estudo eletroquímico quantitativo de compostos fenólicos pode ser difícil devido à formação de películas de polímero na superfície do eletrodo (TORRIERO et al, 2004). O método proposto apresentou sensibilidade de 1,370 µA.cm-2/mg.L-1. Além disso a densidade de carga foi proporcional a concentração de AS medida com curva analítica apresentando R2=0,995 como mostra a figura 1(b). Na comparação com os diferentes métodos de análise do ácido salicílico (tabela 1), pode-se observar que a medida eletroquímica apresentou maior sensibilidade com limites de detecção e quantificação menores, porém a faixa linear de trabalho é pequena atribuindo-se ao condicionamento do eletrodo não ser tão eficiente quando se tem altas concentrações do AS, necessitando desta forma realizar as medidas com soluções mais diluídas.

(a)Espectros UV-vis do eletrodo com 1,3,5,7 e 10 camadas.(b)DPV do ácido salicílico nas concentrações de (1) 0,4 (2) 0,8 (3) 1,6 (4) 3,2 (5) 6,4 mg/L.


Comparação entre diferentes métodos de detecção do ácido salicílico.

Conclusões

O eletrodo desenvolvido apresentou alta sensibilidade na detecção de ácido salicílico, sendo um método de baixo custo, rápido e preciso, podendo ser aplicado na quantificação desse composto em diferentes matrizes de interesse alimentar, farmacêutico e químico.

Agradecimentos

Ao apoio financeiro da UnB, Capes e FAP-DF.

Referências

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