COMPARAÇÃO DA EFICIÊNCIA ENTRE MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISES DE NITROGÊNIO AMONIACAL

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Analítica

Autores

Silva, G.M. (UFPE) ; Rossiter, K.W.L. (UFPE) ; Cavalcanti, P.S.C. (UFPE) ; Andrade, R.M.S. (UFPE) ; Calado, S.C.S. (UFPE)

Resumo

Neste trabalho compararam-se os resultados de dois equipamentos, o Fotocolorímetro Nova 60MERCK e o Espectrofotômetro Digital Visível IL–226 KASUAKI, para a análise de nitrogênio amoniacal em amostras de água, através do método colorimétrico, com intuito de observar qual equipamento nos garante um resultado mais aproximado do real. A partir de uma solução padrão de amônio preparou-se três pontos com as seguintes concentrações: 0,8 mg.L- 1, 1,7 mg.L-1 e 2,9 mg.L-1 sendo estes, valores intermediários dos pontos da curva de calibração construída. As análises foram realizadas em triplicatas obtendo-se valores satisfatórios e erros de 5,26% e 4,59% para o Espectrofotômetro e Fotocolorímetro, respectivamente. Os resultados do Fotocolorímetro foram os melhores.

Palavras chaves

Nitrogênio Amoniacal; Fotocolorímetro MERCK; Espectrofotômetro KASUAKI

Introdução

O nitrogênio é um dos elementos intermediários formados durante o metabolismo biológico e indicador de poluição recente (VESILIND & MORGAN, 2013), sendo um dos responsáveis pela proliferação acentuada de algas, comprometendo a qualidade da água e causando a eutrofização. As análises de determinação da concentração de nitrogênio amoniacal (N- NH4+) nas amostras de água utilizando o método colorimétrico (Kit MERCKtestSpectroquant® 1.14752) foram realizadas visando comparar a eficiência de dois equipamentos:o Fotocolorímetro Nova 60 MERCK e Espectrofotômetro Digital Visível IL - 226 KASUAKI. O método colorimétrico se baseia na mudança de cor de uma solução devido à variação da concentração de um dos seus componentes. Os equipamentos utilizados se baseiam na espectrometria de absorção molecular com Ultravioleta/Visível, medindo a absorbância de uma solução, de forma que a concentração está relacionada linearmente com esta (SKOOG, 2007). O presente trabalho realizou a comparação dos resultados das determinações de nitrogênio amoniacal, realizando a leitura de soluções de concentrações conhecidas, para obter maior confiabilidade nos resultados das análises realizadas.

Material e métodos

Preparou-se uma solução Estoque Amônio (100 mg.L-1), pesando-se 0,0382 g de Cloreto de Amônio (previamente seco em estufa 110ºC por 24hs e resfriado durante 20min em dessecador) e diluindo-o com água deionizada em balão volumétrico de 100mL. Em seguida, uma solução Padrão de Amônio foi preparada a partir de 10 mL da solução Estoque. O procedimento foi seguido de acordo com a metodologia de análise do Kit MERCKtestSpectroquant®1.14752. Para a construção da curva de calibração foi considerado λ=640 nm (APHA, 2011), elaborando sete pontos a partir da solução padrão primária. O intervalo foi de 0,0 a 3,0 mg.L-1 com concentrações de 0,0-0,5-1,0-1.5-2,0-2,5-3,0 mg.L-1. Após a construção da curva de calibração escolheu-se três concentrações intermediárias, estas foram 0,8 mg.L-1, 1,7 mg.L-1e 2,9 mg.L-1 e o volume utilizado do padrão primário foi 4,0 mL, 8,5 mL e 14,5 mL, respectivamente. Esses três novos pontos foram tratados da mesma forma que os sete pontos de calibração da curva utilizando-se o Kit MERCK, realizando-se a leitura dos mesmos nos equipamentos em estudo. As análises foram realizadas em triplicatas.

Resultado e discussão

A curva obtida no espectrofotômetro a partir do procedimento descrito anteriormente apresentou R2=0,9985 mostrando-se satisfatória.A equação que relaciona a absorbância e a concentração do nitrogênio amoniacal para este caso é y = 0,5609x - 0,0065, onde y é a absorbância e x a concentração. A partir desta foi possível calcular a concentração e o erro para cada ponto estudado, assim como o erro médio que, por sua vez, é o erro atribuído ao equipamento. A Figura 1 mostra a concentração média de nitrogênio amoniacal obtida para cada ponto e equipamento. Também foi possível construir o gráfico referente aos erros relativos dos equipamentos (Figura 2a). Observando esses resultados, vemos que o erro do espectrofotômetro foi de 9,50%, enquanto o do fotocolorímetro foi de 7,05%. A diferença entre os erros relativos foi de 2,45%, que é considerado baixo. Além disso, foi possível perceber que, em ambos os casos o maior erro apareceu na menor concentração (erro este que, para os dois equipamentos, foi acima de 10%) indicando que, para baixas concentrações, o valor experimental menos se aproximará do valor real, resultando numa confiabilidade menor. Tendo em vista que esses primeiros pontos (pontos de baixa de concentração) aumentaram consideravelmente o erro dos equipamentos, fizemos uma comparação entre estes excluindo o ponto de concentração igual a 0,8 mg/L. Os novos resultados encontram-se na Figura 2 b. Desta vez, conseguimos para o espectrofotômetro e o fotocolorímetro, respectivamente, novos erros iguais a 5,26 e 4,59%. Portanto, o segundo se mostra, agora, abaixo de 5%, que foi adotado como erro de segurança e o primeiro, próximo disso. Logo, os resultados melhoram significativamente para esse intervalo de concentração.

Médias das concentrações de nitrogênio amoniacal obtidas para cada ponto e equipamentos escolhidos.


Média dos erros relativos de cada equipamento: (a) considerando os três pontos. (b) desconsiderando o primeiro ponto.

Conclusões

De acordo com os dados obtidos, pôde-se constatar que o Fotocolorímetro apresentou melhores resultados. No entanto, em ambos os equipamentos, os resultados possuem baixa confiabilidade para menores concentrações. Devido a isso, ao desconsiderar os dados referentes à concentração 0,8 mg.L-1,o fotocolorímetro apresenta-se dentro do limite de confiabilidade estatístico. Sabendo-se que há erros aleatórios envolvidos durante as análises, na construção da curva de calibração e do próprio equipamento, os resultados foram satisfatórios.

Agradecimentos

Referências

American Public Health AssociationStandard Methods for the Examination of Water and Wastewater.20th Edition, 2011.

Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 6023: Informação e Documentação – Referências – Documentação. Rio de Janeiro, 2002.

SKOOG, D. A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007.

VESILIND, P. A.; MORGAN, S. M. Introdução à engenharia ambiental. São Paulo: Cengage Learning, 2013.