ISBN 978-85-85905-15-6
Área
Química Analítica
Autores
Andrade, R.O. (UEMA) ; Campos, J.P. (UEMA) ; França, L.N. (UEMA) ; Sena, A.S. (UEMA) ; Feitosa, F.A.L. (UEMA) ; Castilho, Q.G.S. (UEMA)
Resumo
Atualmente há um grande interesse nas substâncias tóxicas ao sistema endócrino. Um composto de grande interesse nesse estudo é o Bisfenol-A, um difenol mais conhecido como BPA, derivado do inglês Bisphenol A (2,2-bis-4-hidrofenil propano). Este trabalho apresenta como proposta, desenvolver um método analítico para determinação e quantificação de Bisfenol A, utilizando como sensor eletroquímico um eletrodo de trabalho a base de carbono em pó e óleo mineral de fácil construção e baixo custo. Com este trabalho foi possível concluir que o EPC mostrou-se eficiente na determinação de Bisfenol A.
Palavras chaves
Eletrodo de pasta de carb; Bisfenol-A; Eletroanalítica
Introdução
Atualmente há um grande interesse nas substâncias tóxicas ao sistema endócrino. Um dos principais focos de estudo é o Bisfenol A, um difenol, conhecido como BPA, do inglês Bisphenol A (2,2-bis-4-hidrofenil propano), que é um sólido branco a temperatura ambiente, com odor fenólico, e é amplamente usado pela indústria na produção de resinas epóxi e policarbonatos [1]. E pode ser encontrado em parte das mamadeiras de plástico, embalagens plásticas para armazenar alimentos, bebidas e alimentos enlatados. Resinas epóxi contendo BPA ainda são usadas como revestimentos dentro de quase todas as embalagens de alimentos e bebidas, entretanto, devido a preocupações com riscos à saúde, no Japão a maioria das embalagens com epóxi foram substituídas por filme de Politereftalato de etileno conhecido como PET. O BPA também é um precursor para o tetrabromobisfenol A, usado antigamente como fungicida. Além de ser usado largamente em indústrias de papel [2]. Segundo Dupont et al., o BPA quando ingerido mesmo em baixas doses pode causar efeitos adversos sobre a saúde humana [3]. Pois há a possibilidade de migração do composto para o produto acondicionado que permite que o os indivíduos acabem ingerindo essa substância. Estudos desde a década de 30 mostram que o BPA é um agente causador de estrogenicidade à saúde humana. Isto inclui disfunções reprodutiva, hiperplasia endometrial, ovários policísticos, câncer, obesidade, entre outras doenças. Além de prejuízos ao sistema nervoso, puberdade e fertilidade [3]. Neste trabalho pretende-se estudar o comportamento eletroquímico do BPA utilizando a técnica de voltametria cíclica, com o uso do eletrodo de pasta de carbono como sensor, que se destaca devido à facilidade de construção e ao seu bom desempenho em análises eletroanalíticas.
Material e métodos
Este trabalho apresenta como proposta, desenvolver um método analítico para determinação de Bisfenol A, utilizando como sensor eletroquímico um eletrodo de trabalho a base de carbono em pó e óleo mineral. Para o desenvolvimento deste trabalho utilizou-se a técnica de voltametria cíclica para otimização dos melhores parâmetros de trabalho. A voltametria é uma técnica eletroanalítica que se baseia nas reações que ocorrem na interface e a superfície do eletrodo de trabalho e a fina camada adjacente [4]. Voltametria cíclica (VC) é a técnica mais usada para adquirir informações qualitativas sobre o processo eletroquímico. Esta técnica é bastante eficiente, pois fornece informações rápidas sobre a termodinâmica de processos redox. Utilizou-se o Eletrodo de Pasta de Carbono (EPC) como eletrodo de trabalho, uma placa de platina como eletrodo auxiliar, e um eletrodo de referencia de Calomelano saturado (ECS). O EPC foi construído a partir de um tubo de seringa, fazendo contato elétrico com um tarugo de cobre com uma pequena cavidade na ponta do tubo para a adição da pasta. A pasta de carbono, para o EPC, foi obtida homogeneizando-se uma pequena quantidade de pó de grafite e óleo mineral, que atua como agente aglutinante. Em busca de boas respostas, e pela facilidade de renovação da superfície do eletrodo feita a cada medida, o mesmo foi avaliado quanto ao seu desempenho eletroquímico em termos de sensibilidade, seletividade, limite de detecção, tempo de vida dentre outros. As amostras ambientais serão coletadas em rios da região. O equipamento que foi utilizado nas analises é um mini-potenciostato, marca Palmsens, modelo PS05225. Este estava acoplado a um computador do tipo Notebook.
Resultado e discussão
Inicialmente, estudou-se através da voltametria cíclica o comportamento eletroquímico do EPC, apenas em solução de tampão fosfato pH 6,9 figura 1A. Observando-se a ausência de um pico voltamétrico no intervalo de potencial entre -0,1 a 1,0 V vs. ECS. No entanto, após a adição de BPA 5x10-4 mol.L-1 ao tampão o voltamograma obtido apresentou a presença de um processo oxidativo com um potencial de pico anódico próximo a 0,5 V.
Para o estudo da reprodutibilidade do EPC figura 1B, foram feitas 8 medidas de corrente para superfícies diferentes, pois a cada medida a superfície do EPC era renovada, utilizando as mesmas condições. Os resultados mostraram que as medidas com o EPC, apresentou uma boa reprodutibilidade com um desvio padrão de 0,39 %, comprovando assim a eficiência do eletrodo. Após a otimização das melhores condições para a determinação de BPA com o EPC a curva analítica (CA) foi construída para verificar a dependência da resposta do eletrodo, alíquotas foram adicionadas a partir de uma solução padrão de concentração de 1,0 x 10-3 molL-1 de BPA. A partir dos valores das correntes de pico anódica (ipa) a CA foi construída, Figura 1C, e um comportamento linear foi observado para concentrações de BPA no intervalo de 9,9x10-7 a 7,41x10-5 molL-1. E a equação da reta obtida foi:
Y(µA) = 1,565 + 7,6x104.[BPA]
Para o cálculo do limite de detecção (LD), que representa o menor valor de concentração do analito que pode ser detectado pelo método e do limite de quantificação (LQ), que é a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível aceitável de precisão e veracidade, utilizou-se o desvio padrão (sd) da média da corrente de 5 voltamogramas do branco. Assim, os valores calculados para LD e LQ foram da ordem de 1,5x10-5 e 5,1x10-5 mol L-1, respectivamente.
Voltamogramas Cíclicos Usando EPC. (A) ausência e presença de BPA. (B) 08 medidas consecutivas após a renovação de sua superfície. (C) Curva analítica
Conclusões
Diante do exposto foi possível concluir a viabilidade do eletrodo de pasta de carbono (EPC) para determinação de Bisfenol A, pois o mesmo não é inutilizado com o produto da oxidação gerado pelo composto, já que o EPC permite a renovação de sua superfície a cada medida, principalmente levando em consideração que o procedimento proposto apresenta algumas vantagens sobre métodos padrões por tratar-se de um sistema portátil composto por um mini potenciostato conectado via USB a um notebook e utilizando um eletrodo de baixo custo.
Agradecimentos
A Deus, a minha família, Ao cesc/UEMA pela formação e a Profa.Dr. Quesia Guedes da Silva Castilho pela orientação
Referências
[1] http:// www.cetesb.sp.gov.br.pdf/ Bisfenol A. Acessado em: 10/03/2015.
[2] B. Ntsendwana, B.B. Mamba, S. Sampath, O.A. Arotiba. Electrochemical Detection of Bisphenol A Using GrapheneModified Glassy Carbon Electrode. Department of Chemical Technology, University of Johannesburg, P.O. Box 17011, Doornfontein, 2028, South Africa. Department of Inorganic and Physical Chemistry, Indian Institute of Science, Bangalore, 560012, India.
[3] Dupont, Fabiana. O que é Bisfenol A. Disponível em: http// www.otaodoconsumo.com.br. Acessado em: 10/03/2015.
[4] SKOOG. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. [S.l], Thomson. 2005. p. 655.