ESTUDO DOS PARÂMETROS DE VALIDAÇÃO NA DETERMINAÇÃO DE PARACETAMOL POR VOLTAMETRIA CÍCLICA.

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Analítica

Autores

da Silva Sena, A. (UEMA) ; Lima Feitosa, F.A. (UEMA) ; do Nascimento França, L. (UEMA) ; Pereira Campos, J. (UEMA) ; Oliveira Andrade, R. (UEMA) ; da Silva Castilho Guedes, Q. (UEMA)

Resumo

No presente trabalho foi realizado experimentos de caracterização e otimização dos parâmetros analíticos de validação utilizando um eletrodo de pasta de carbono (EPC) como sensor para determinação de paracetamol (PAR) através da técnica de voltametria cíclica. As medidas foram realizadas em meio de tampão fosfato pH 6,9. Os estudos eletroquímicos foram realizados em uma cela eletroquímica com capacidade de 10 ml, com entrada para três eletrodos. Os melhores resultados foram obtidos em meio de tampão fosfato 0,1 mol L-1 pH 6,9 a uma velocidade de varredura de potencial de 50 mVs-1.

Palavras chaves

EPC; PARACETAMOL; VOLTAMETRIA CICLICA

Introdução

A necessidade de se mostrar a qualidade de medições químicas está sendo cada vez mais exigida e reconhecida. Para garantir que um novo método analítico gere informações confiáveis e interpretáveis sobre a amostra, este método deve se submeter a uma avaliação denominada validação. Os parâmetros de validação de métodos [1] analíticos envolvem Especificidade/Seletividade, Função da Resposta (gráfico analítico), Intervalo de Trabalho, Linearidade, Sensibilidade, Exatidão, Precisão (repetitividade, precisão intermediária e reprodutividade), Limite de Detecção (LD) e Limite de Quantificação (LQ). Entre os diferentes tipos de sensores pesquisados, os sensores eletroquímicos ganharam novos espaços em diversas áreas com o desenvolvimento de eletrodos à base de pasta de carbono (EPC) que inicialmente tinha como principal objetivo atingir potenciais positivos, além de possuir importantes características como baixo custo e fácil construção [2]. O paracetamol (PAR) é um dos medicamentos mais utilizados e consumidos no mundo, possui efeitos analgésico e antipirético similares aos da aspirina, apresentando a vantagem de não irritar a mucosa gastrointestinal na qual, vários métodos já foram empregados na determinação individual deste fármaco [3]. A técnica eletroquímica voltametria cíclica é muito conhecida, dela obtêm-se as informações qualitativas de uma espécie química, cuja mesma registra curvas de corrente-potencial, realizadas em uma cela eletroquímica [4]. Objetivo deste trabalho é desenvolver um método analítico para determinação de paracetamol para futuras aplicações em formulações farmacêuticas e amostras ambientais, com o intuito de estudar os parâmetros analíticos de validação através da técnica eletroquímica de voltametria cíclica utilizando como sensor um EPC.

Material e métodos

Para o desenvolvimento deste trabalho foram utilizados um copo de vidro com capacidade de 10 mL adaptado como célula eletroquímica na qual nela foram inseridos um Eletrodo de Pasta de Carbono (EPC) como eletrodo de trabalho, uma placa de platina como eletrodo auxiliar também chamado de contra-eletrodo e um eletrodo de referência de calomelano saturado (ECS). O EPC foi construído a partir de um tubo de polipropileno, fazendo contato elétrico com um tarugo de cobre com uma pequena cavidade na ponta do tubo para a adição da pasta. A pasta de carbono, para o EPC, foi obtida homogeneizando uma pequena quantidade de pó de grafite e óleo mineral, que atua como agente aglutinante. Em busca de boas respostas, o eletrodo construído foi avaliado quanto ao seu desempenho eletroquímico em termos de sensibilidade e seletividade. As medidas eletroquímicas foram realizadas utilizando a técnica de voltametria cíclica e com o auxilio de um mini- potenciostato portátil da Palm Sens acoplado a um notebook. Antes de cada medida, a solução eletrolítica foi homogeneizada com um agitador magnético por cerca de um minuto e em seguida o eletrodo foi submetido a 20 ciclos de voltametria cíclica para sua limpeza e para a eliminação de possíveis interferências nas curvas corrente-potencial. Para que em seguida pudessem ser realizados os testes com o analito paracetamol.

Resultado e discussão

Foram realizados experimentos como influência da natureza do eletrólito suporte, concentração, pH, diferentes velocidades de varredura, repetibilidade e reprodutibilidade, com isso determinar as melhores condições de análise . Os melhores resultados foram obtidos em meio ao tampão fosfato 0,1 mol L-1, pH 6,9 a uma velocidade de varredura de potencial de 50 mVs-1 (Tabela1). Estudou-se o comportamento eletroquímico do EPC apenas em solução de tampão fosfato pH 6,9. Observando-se a ausência de um pico voltamétrico no intervalo de potencial entre -0,2 a 1,0 V vs. ECS. Contudo, após a adição de PAR 5x10-4 molL-1 ao tampão fosfato pH 6,9 o voltamograma cíclico obtido apresentou um processo redox com potenciais de picos anódico e catódico próximos a 0,5 e 0,4 V, respectivamente (Figura 1A) caracterizando-se ser um processo quase-irreversível. Para verificar a estabilidade do EPC, foi feito os estudo de repetibilidade e reprodutibilidade, na qual foram obtidos um baixo desvio padrão de 0,45% e 2,05% caracterizando assim uma estabilidade satisfatória, indicando uma boa sensibilidade para o EPC. Após a otimização das melhores condições voltamétricas para a determinação de PAR empregando-se o EPC foram realizados experimentos envolvendo 10 adições sucessivas de 10 µL, mais 15 adições sucessivas de 50µL de uma solução estoque de PAR 1x10-2 molL-1 na solução tampão fosfato 0,1 mol L-1 pH 6,9 e registrados os voltamogramas após cada adição (Figura 1B). A partir destas condições foi obtida uma curva analítica com comportamento linear no intervalo de concentração de PAR entre 1,0x10-5 a 7,8x10-4 molL-1, com limites de detecção e quantificação de 5,7x10-6 e 1,9x10-5 molL-1, conforme (Figura 1C).

Voltamogramas cíclicos usando EPC, na ausência e na presença de PAR (A), Concentrações de PAR: 1,0x10-5 á 7,8x10-4 mol L-1 (B), Curva analítica (C).


Parâmetros de validação obtidos sobre o estudo do eletrodo de pasta de carbono (EPC).

Conclusões

Diante dos resultados, comprova-se a viabilidade do uso do eletrodo de pasta de carbono como um sensor eletroquímico para determinação do PAR, principalmente levando em consideração que o procedimento proposto apresenta algumas vantagens sobre métodos padrões por tratar-se de um sistema portátil composto por um mini-potenciostato acoplado um notebook e utilizando um eletrodo de baixo custo. Experimentos como influência da natureza do eletrólito suporte, concentração, pH, diferentes velocidades de varredura e reprodutibilidade foram realizados para determinar as melhores condições de análise.

Agradecimentos

Á FAPEMA pelo apoio financeiro; á UEMA pela bolsa concedida. À Profa. Dra. Quésia Guedes, pela orientação; Aos colegas de laboratório, pelo apoio e Ao laboratório de E

Referências

[1] BRITO, N. M. Validação de métodos analíticos: estratégia e discussão. Pesticidas: R.Ecotoxicol. e Meio Ambiente, Curitiba, v. 13, p. 129-146, jan./dez. 2003;
[2] CRESPILHO, Frank Nelson; REZENDE, Maria Olímpia Oliveira. Eletrodos de pasta de carbono modificados com ácidos húmicos: estudo e determinação de metais em meio aquoso. Química Nova, Vol. 27, No. 6, 964-969, 2004.
[3] EL-OBEID, H. A.; AL-BADR, A. A. Em Analytical Profiles of Drug Substances 14. vanStaden, J. F.; Tsanwani, M.; Talanta2002, 58, 1095.

[4] GREEFR. Instrumental Methods in Electrochemistry. John Wiley and Sons Ltd, 1985.