DETERMINAÇÃO DE PROPRANOLOL EM AMOSTRAS FARMACÊUTICAS UTILIZANDO ELETRODO COMPÓSITO DE SILICONE (ECS) ATRAVÉS DE TÉCNICAS VOLTAMÉTRICAS

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Analítica

Autores

Lima Feitosa, F.A. (CESC-UEMA) ; do Nascimento França, L. (CESC-UEMA) ; Pereira Campos, J. (CESC-UEMA) ; Oliveira Andrade, R. (CESC-UEMA) ; da Silva Sena, A. (CESC-UEMA) ; Guedes da Silva Castilho, Q. (CESC-UEMA)

Resumo

Neste trabalho propõe-se o desenvolvimento de um eletrodo compósito de silicone (ECS) para determinação de propranolol (PROP) em amostras ambientais utilizando a técnica de voltametria cíclica para quantificação deste analíto. O PROP é uma droga anti-hipertensiva largamente usada no Brasil. Os eletrodos foram elaborados juntando-se proporções adequadas de grafite em pó e silicone até se obter um composto de 70% de grafite (m/m). Foi usada a técnica de voltametria cíclica para estudar a região de trabalho do ECS em diferentes eletrólitos e pHs. Diante dos resultados obtidos e da analise da curva analítica percebeu-se que o método estudado é eficiente e promissor na determinação do fármaco PROP.

Palavras chaves

voltametria cíclica; propranolol; eletrodo compósito

Introdução

Atualmente, na prática clinica, o uso de antagonistas β-bloqueadores constitui-se em um dos principais tratamentos da síndrome da insuficiência cardíaca e no controle da pressão arterial [1]. O propranolol (PROP) pertencente à classe dos β-bloqueadores é usado extensivamente no tratamento de hipertensão. É encontrado na forma de cloridrato de propranolol, geralmente disponível na forma de comprimidos, comercializados como medicamentos de referencia, genéricos ou similares [2]. O PROP apresenta fórmula molecular C16H21NO2, HCl e peso molecular 295,8 gmol-1. Sua denominação química é cloridrato de 1-Isopropilamino-3-(1- naphthiloxi) propan-2-ol [2]. Outro problema à saúde pode ser causado através da poluição do meio ambiente. E uma das formas é a contaminação farmacêutica, resultante do descarte de fármacos em meio aquático, e também em esgotamentos residenciais e industriais. Esses efluentes contaminados podem conter substâncias não totalmente degradadas, presentes na água, podendo ser ingeridos tornando-se um risco à saúde [3]. Por ser um medicamente de grande consumo e importância, neste trabalho foi proposto um sensor eletroquímico para determinação de PROP em amostras de interesse farmacológico através de técnicas voltamétricas. Os procedimentos eletroquímicos [4] foram muito atrativos, devido principalmente à simplicidade no preparo de amostras, bem como a necessidade de mínima manipulação das amostras, baixa custo de instrumentação, além da facilidade de miniaturização do sistema. No presente trabalho, as técnicas de Voltametria cíclica foram utilizadas no estudo de determinação do PROP utilizando como sensor um Eletrodo Compósito de Silicone (ECS) de fácil construção.

Material e métodos

As propriedades elétricas dos compósitos dependem da natureza de cada componente, sua quantidade relativa e sua distribuição [5]. A resistência elétrica é determinada pela conectividade das partículas do condutor no interior do material. Isto significa que, a quantidade de cada componente do compósito deve ser estudada para a determinação da composição ideal. Algumas das principais vantagens dos eletrodos compósitos sólidos em relação às pastas com aglutinantes líquidos são: alta resistência mecânica e estabilidade para aplicação de fluxo; baixo custo de preparação; possibilidade de uso em solventes não aquosos; relativa simplicidade na preparação e renovação da superfície. Neste trabalho foi utilizado um eletrodo compósito a base de silicone e grafite em pó. O silicone ou borracha de silicone é empregado como aglutinante no compósito que funciona como selante, é utilizado como material de construção, desenvolvido para vedações [6,7]. Os eletrodos compósitos foram construídos homogeneizando-se pequenas quantidades de silicone e grafite em pó e preparados em diferentes proporções (silicone/grafite. Em busca de boas respostas, os eletrodos/sensores construídos foram avaliados quanto ao seu desempenho eletroquímico em termos de sensibilidade, seletividade, limite de detecção, tempo de vida dentre outros. O equipamento utilizado nas analises foram um mini-potenciostato, marca Palm sens, modelo PS. 05225 Este foi acoplado a uma célula eletroquímica e a um computador do tipo Notebook, formando um sistema miniaturizado.

Resultado e discussão

Técnicas de voltametria cíclica foram realizadas utilizando o ECS para determinação de PROP. As condições experimentais foram aprimoradas com o intuito de desenvolver um procedimento para futuras determinações de PROP em amostras farmacêuticas e ambientais. Os resultados obtidos são apresentados na figura 1. Como se pode observar em (A) de acordo com o voltamograma obtido comparado ao branco, o composto apresenta um único processo irreversível, nas condições usadas, com pico de oxidação em torno de 1.0 V para o ECS. O efeito da velocidade de varredura foram estudados em solução de PROP 1 x 10 -3 molL-1 sobre a resposta do ECS 70%(grafite,m/m) em tampão pH 7. Os resultados obtidos variando a velocidade de varredura 10 a 100 mVs-1 são apresentados em (B). Os voltamogramas obtidos mostram que com o aumento da velocidade, ocorre o aumento da intensidade da corrente e o aumento do pico de oxidação com o aumento da velocidade. Após a otimização dos parâmetros experimentais para o ECS 70%(grafite,m/m), v=50 mV/s, deu-se inicio as determinações quantitativas. Foram realizadas medidas em soluções tampão pH7.0 com diferentes concentrações de PROP. Cada ponto da curva representa a media de três medidas experimentais. A curva analítica foi obtida medindo-se as correntes de pico obtidas de voltamogramas para 7 concentrações que variaram entre 9,98x10 -6 a 8.84x10 -5molL -1, com diferentes medidas em triplicata. A curva apresentou-se linear, com valor de correlação linear (R) de 0.99949. Equação da reta obtida: Ip(A)= 19,25+2,08 x 10 5[PROP] Na qual Ip é a corrente de pico em A e [PROP] é a concentração de propranolol em molL-1, a curva pode ser observada na figura 2. A parti da curva foram determinados o LD para o PROP de 3,89x10 -6 molL-1 e o LQ encontrado foi 1,29 x 10 -5 molL-1.

Figura 1:(A) Voltamograma cíclico obtido com ECS 70%(grafite,m/m), em tampão fosfato pH7; (B) Voltamogramas cíclicos obtidos e diferentes velocidades.


Figura 2. Curva analitica obtida para o ECS 70% (grafite, m/m) em solução tampão pH 6.9, contendo diferentes concentrações de PROP. V= 50 mV s-1 .

Conclusões

Os melhores resultados obtidos para determinação de PROP com ECS, foram encontrados em eletrólito tampão fosfato pH7.0, composição 70%(grafite,m/m), PROP na concentração 1 x 10 -3 molL-1, velocidade de varredura 50 mVs-1 . Nestas condições o analito apresentou o pico de oxidação bem definido, sendo esse processo irreversível. Com os resultados obtidos concluímos que o ECS 70%(grafite,m/m) utilizado nessa pesquisa é uma alternativa promissora para a determinação de propranolol, pois ele se apresentou ser de baixo custo, fácil confecção, boa sensibilidade e de fácil renovação da superfície.

Agradecimentos

À Dr. Quésia Guedes da Silva pela oportunidade, orientação, incentivo, amizade e pela confiança em mim depositada. Aos meus grandes amigos da graduação. A Universidad

Referências

[1] SWEETMAN SC, edMartindale: The Complete Drug Reference, 33rd ed.
Pharmaceutical Press, London, UK. 2002.
[2]MUNSON, P. L. Principles of Pharmacology – Basic concepts & Clinical
Applications.Chapman & Hall, New York, 1996.
[3] TUNDISI, J.G. Água no Século XXI - Enfrentando a Escassez. São Carlos: RimaEditora/Instituto Internacional de Ecologia, 2003.
[4]SKOOG. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. [S.l], Thomson. 2005. p. 655.
[5]TALLMAN, D.E & PETERSEN, S.L.Composite electrodes for electroanalysis – principles and applications”.Eletroanalysis, 2:499, 1990.
[6]MENDES, R.K. Desenvolvimento e aplicação de Eletrodos compósitos a base de Poliuretana e grafite. São Carlos, Programa de Pós Graduação em Química – UFSCAR, 2002. Dissertação de mestrado.
[7]SANMATIAS, A.; BENITO, D.; BASTOS, J.A.; NAVARRO-LABOULAIS, J.; GARCIA-JARENO, J. J..& VICENTE, F. “ Eletrochemical behavior of Nafion + cumpromeronicphthalocyanines films”, Intern. J. Inorg. Mat,.1:361, 1999.