DOPAGEM DE ZINCO NA ESTRUTURA CRISTALINA DO BIFTALATO DE POTÁSSIO

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Inorgânica

Autores

Pussente, G.A.N. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA) ; Barbosa, D. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA) ; da Silva, M.C. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA) ; Coelho, B.C. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA) ; Toledo, T.A. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA) ; Martins, M.R. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA) ; Melo, A.R. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA) ; Jesus, Y.D. (IFSUDESTEMG JUIZ DE FORA)

Resumo

A dopagem química consiste na adição de diferentes elementos em uma molécula com o intuito de alterar suas propriedades. Neste trabalho propomos a dopagem de cristais de biftalato de potássio com cloreto de zinco. O resultado obtido foi analisado utilizando-se as técnicas de NIR e a difração de raios X em pó. Os dados obtidos por essas técnicas sugerem que a dopagem foi concluída com sucesso.

Palavras chaves

KHP; Cloreto de Zinco; Dopagem

Introdução

O sal ácido Biftalato de Potássio de forma molecular KHC8H4O4 mais conhecido como KHP possui diversas aplicações, destacando-se na produção de cristais analisadores de espectrômetros de raios X (Jones,Paschen,Nicholson, 1963) e como padrão para calibração de pH-metros. O zinco é um metal de transição usado por mais de um século na galvanização de telhas de ferro e aço. Recentemente estudos atribuem ao metal um papel importante como antioxidante celular (Powell, 2000). Este trabalho tem por objetivo a síntese e o estudo das propriedades estuturais da dopagem do composto KHP com metais de transição da primeira série.

Material e métodos

Para a obtenção do material foi adaptado o procedimento sugerido por (P. Murugakoothan et al.) no qual 0,2999 g de KHP em 10 mL de solução aquosa com 0,0995 g de ZnCl2 em 10 ml de solução alcóolica dando a síntese uma proporção de 2:1. Após a preparação das soluções foi feita a mistura com o auxílio do agitador magnético por 1 hora a 50 °C. Os reagentes utilizados são padrão analíticos sendo o ZnCl2 IMPEX ®. O resultado foi deixado para evaporação durante 1 mês até que se obteve um pó branco que foi filtrado e deixado para secagem para que fosse possível sua caracterização por difração de raios X (DRX) e NIR. A caracterização por difração de raios x foi realizada no difratômetro Bruker D8, com tubo de cobre (Kα = 1,54056 Å), filtro de Ni, detector Lynxeye e geometria de Bragg-Brentano. As medidas foram realizadas em temperatura ambiente com fenda de incidência de 0,6 mm, no intervalo de 10 a 50° em 2θ, com um passo de 0,02° e tempo de contagem de 0,5 s por passo. As medidas de NIR foram realizadas no espectrofotômetro portátil NIR (infravermelho próximo) MicroPhazir GP da ThermoFisher com comprimento de onda entre 1600 – 2400 nm.

Resultado e discussão

Com a obtenção de um material policristalino o passo seguinte foi determinar a sua composição e suas propriedades para avaliar se a dopagem foi efetivada. Estudos afirmam que a dopagem de biftalato de potássio com metais de transição provoca uma redução em alguns picos da difração de raios X (Bhaganannarayana,et al., 2009). Ao analisar o difratograma obtido a figura 1 observa-se que os picos de maior intensidade do KHP na forma pura (2θ = 17.72° e 2θ = 21.97°) sofreram uma drástica redução e um deslocamento.Este deslocamento sugere que a configuração eletrônica da molécula foi alterada e a redução no pico indica que a dopagem foi realizada de forma satisfatória sendo o metal (zinco) anexado a molécula de acordo com a figura 2. Outro indício de que a molécula de KHP sofreu alterações eletrônicas após a dopagem com o zinco foi constatada ao realizar-se medições com o auxílio do NIR que se baseia na absorção da molécula aos raios na região próxima ao visível. Após a comparação da absorção do KHP com o material obtido foi constatado que houve um deslocamento nas bandas de absorção sugerindo novamente que as estruturas eletrônicas sofreram alterações.

Difratograma do composto KPZn. (a) : KHP dopado com Zn (b) KHP puro


Esquematização da dopagem do KHP com o Zinco

Conclusões

A análise do espectro do NIR e dos difratogramas de raios X (DRX) sugerem que dopagem dos cristais de KHP com o ZnCl2 foi bem sucedida.O novo composto agora poderá ser alvo de novos estudos para determinação de suas propriedades. Encontram-se em andamento os estudos com os demais metais de transição Cu, Ni, Fe, Mn e Co.

Agradecimentos

Ao IFSUDESTEMG – Campus Juiz de Fora, a Fundação de Amparo à Pesquisa do estado de Minas Gerais e ao Grupo de cristalografia de pequenas moléculas da UFJF pelas medid

Referências

Bhagavannarayana,G., Parthiban. S., Chandrasekaran, C., Meenakshisundaram, S.Effect of alkaline earth and transition metals doping on the properties and crystalline perfection of potassium hydrogen phthalate (KHP) crystals. CrystEngComm,11, 1635-164, 2009.
Jones, J. L., Paschen, K. W., Nicholson, J. B. Appl. Opt., 2, 955–961, 1963.
Powell, S.R. The Antioxidant Properties of Zinc. J. Nutr. 130: 1447S—1454S,2000.
P. Murugakoothan et al. Journal of Crystal Growth 207 (1999) 325-329