Síntese e caracterização de nanopartículas de ferro (III)

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Inorgânica

Autores

Melo, A.R. (IF SUDESTE MG) ; Coelho, B.C. (IF SUDESTE MG) ; Jesus, Y.D. (IF SUDESTE MG) ; Toledo, T.A. (IF SUDESTE MG) ; Barbosa, D.B.A. (IF SUDESTE MG)

Resumo

Materiais cerâmicos são compostos químicos que envolvem elementos metálicos e não metálicos em ligações de caráter misto, do tipo iônico-covalente com diversas características. Foram sintetizadas e caracterizadas nanopartículas de ferro e níquel com o intuito de se obter pós-cerâmicos. A caracterização por difração de raios X revelou um composto nanométrico de Ferro (III) com duas fases majoritárias compostas pela goetita e pela acaganeita.

Palavras chaves

cerâmicos; ferro-níquel; difração de raios x

Introdução

Atualmente, materiais nanométricos tem se tornado alvo frequente de pesquisas buscando inovações e melhorias em diversas áreas (CARREÑO et al., 2008). Esses materiais, geralmente, exibem propriedades diferenciadas com relação aos demais materiais. Cerâmicas são compostos entre elementos metálicos e não-metálicos: eles são muito frequentemente óxidos, nitretos e carbonetos. Estes materiais são tipicamente isolantes à passagem de eletricidade e de calor, e são mais resistentes a altas temperaturas e ambientes rudes do que metais e polímeros. Com relação ao comportamento mecânico, cerâmicas são duras mas muito frágeis(CALLISTER, 1991). Foram sintetizadas e caracterizadas nanopartículas de ferro e níquel com o intuito de se obter pós-cerâmicos.

Material e métodos

Para o procedimento foi adaptado o método descrito na literatura (YANMEI MA et al., 2012), no qual foram misturados de forma homogênea, na proporção 2,5 Ni/Fe, 5 mmol de FeCl₃.6H₂O e 12,5 mmol de Ni(NO₃)₂.6H₂O. Em seguida, foram adicionados 50ml de peróxido de hidrogênio 30% gota a gota e mantido em agitação por 3 horas em velocidade média. Após esse tempo, a mistura foi mantida a 120°C por 2 horas e resfriada à temperatura ambiente. O produto resultante foi lavado com água e etanol por várias vezes e seco ao ar. Após a síntese, o produto obtido primeiramente foi analisado em microscópio estereoscópio, com aumento de 40x, a fim de identificar a característica da amostra para determinação do tipo de difratometria a ser utilizada na caracterização. O produto policristalino foi caracterizado por difração de raios x em pó utilizando o difratômetro Bruker D8, com tubo de cobre (Kα = 1,54056 Å). As medidas foram realizadas em temperatura ambiente com fenda de incidência de 0,6 mm, no intervalo de 3 a 60° em 2θ, com um passo de 0,02° e tempo de contagem de 0,25 s por passo.

Resultado e discussão

O produto obtido é um material policristalino, de cor laranja, que pode ser caracterizado por difratometria de raios X em pó, conforme a figura 1. Através da análise do difratograma (na faixa de 10° a 60° em 2θ) foi possível identificar a presença de duas fases majoritárias, a goetita (α- FeOOH)² e a acaganeita (β-FeOOH)³, conforme a figura 2. Também foi calculado o tamanho médio dos cristalitos através da Equação de Scherrer, sendo obtido o valor médio de 21,3 nm. Não foi possível identificar as fases referentes à presença de níquel pois seu padrão de difração ocorre em valores de 2θ maiores que 60°.

Produto obtido (40x)


Difratograma da amostra policristalina obtida com as duas fases identificadas (goetita + acaganeita).

Conclusões

Foram obtidas nanopartículas de Ferro (III) caracterizadas por difração de raios X como sendo majoritariamente composta pelas fases goetita e acaganeita (PEREIRA et al., 2007). Estudos em diferentes temperaturas de calcinação e diferentes proporções Fe/Ni ainda estão em andamento.

Agradecimentos

Ao Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Sudeste de Minas Gerais– Campus Juiz de Fora e ao Núcleo de Espectroscopia e Estrutura Molecular da UFJF.

Referências

YANMEI MA, YONGCHUN ZHU, YANG YU, TAO MEI, ZHENG XING, XING ZHANG E YITAI QIAN. Low Temperature Synthesis of α-LiFeO2 Nanoparticles and Its Behavior as Cathode Materials for Li-ion Batteries. Int. J. Electrochem. Sci., 7, 4657 – 4662, 2012.
CALLISTER, WILLIAM D. Materials science and engineering an introduction. John Wiley & Sons, Inc. , New York, NY, 1991.
CARREÑO , NEFTALÍ L. V. , GARCIA, IRENE T. S. , SANTOS, LUÍS P. S. , FABBRO, MARIA T. , KEYSON, DAWY , LEITE , EDSON R. , LONGO, ELSON , FAJARDO , HUMBERTO V. , PROBST, LUIZ F. D. Nanocompósitos cerâmicos a partir do processo de moagem mecânica de alta energia. Quim. Nova, Vol. 31, No. 5, 962-968, 2008.
PEREIRA, MARCIO C., OLIVEIRA, LUIZ C. A., GONÇALVES, MARAÍSA., OLIVEIRA, DIANA Q. L., GUARIEIRO, ALINE L. N. Síntese e propriedades catalíticas em reações de oxidação de goethitas contendo nióbio. Quim. Nova, Vol. 30, No. 4, 925-929, 2007.