ISBN 978-85-85905-15-6
Área
Iniciação Científica
Autores
Coelho, T. (UFPA) ; Monteiro, W. (UFPA) ; Lima, B. (UFPA) ; Anicete, M. (UFPA) ; Nahum, C. (UFPA)
Resumo
Os HDLs (Hidróxidos Duplos Lamelares) são compostos do tipo hidrotalcita de estrutura lamelar e apresentam diversas aplicações tecnológicas.Devido as características promissoras desses compostos, o estudo da evolução da estrutura cristalina em função da temperatura de síntese se torna importante de maneira a otimizar a eficiência dos mesmos quando da sua aplicação final. O método de síntese empregado foi o de coprecipitação a pH constante com temperaturas de envelhecimento de 60°C e 80°C em um período de 24 horas.
Palavras chaves
HDLs; Cristalinidade; temperatura
Introdução
Os HDLs (Hidróxidos Duplos Lamelares) são compostos do tipo da hidrotalcita que possuem camadas com estrutura do tipo da brucita (Mg(OH)2). As lamelas da estrutura brucita são neutras, os cátions de Mg são localizados no centro de sítios octaédricos, estes possuindo em seus vértices ânions hidroxilas. Estes sítios octaedros são adjacentes entre si formando as camadas da estrutura lamelar. Com a substituição de cátions bivalentes por trivalentes nos sítios das camadas, obtêm-se camadas positivamente carregadas, mas sem variação da estrutura da brucita. Estas lamelas para serem estabilizadas necessitam da presença de ânions interlamelares (Cunha et al,2010). Com isso, HDL's de cátions de magnésio e alumínio têm sido largamente pesquisados como carreadores aniônicos de fármacos, devido seu baixo custo, sua alta capacidade de troca iônica, baixa citotoxicidade, biodegrabilidade , alta biocompatibilidade e proteção integral para os fármacos carreados(Li et al,2014;Xu et al,2008;Choy et al,2007;Xu et al,2006). Logo, o estudo de propriedades dos HDLs, em função das condições de síntese consiste de investigação de grande relevância.
Material e métodos
Foi utilizado o método da co-precipitação em pH constante para as sínteses dos HDLs em razão Mg/Al igual a 2.0 nas temperaturas de 80°C e 60°C.Foi empregada uma solução dos sais Mg(NO3)2ˑ6H2O e Al(NO3)3ˑ9H2O, a qual foi adicionada a uma velocidade constante à uma porção determinada de água a pH 10 e, concomitantemente adicionada a solução de NaOH para que o pH permanecesse constante. Após a adição, a solução resultante do balão ficou em agitação sob fluxo de nitrogênio, em seguida, foi iniciado o aquecimento. O tempo de envelhecimento das amostras foi de 24 horas nas temperaturas de 80°C e 60°C . Logo após isso, a amostra passa por um processo de filtração com água purificada aquecida a 40°C. Após a filtração as amostras foram lavadas, e depois elas são colocadas para secar em uma estufa a uma temperatura de 50 °C. Seguido a este processo, as amostras são pulverizadas até a obtenção de um pó bem fino e então armazenadas. Os materiais foram analisados por difratometria de raios X. Utilizou-se o difatrômetro D8 advanced-BRUKER.As análises foram feitas com uma fonte de radiação de CuKα=1,5418 Å com corrente de 40 mA e tensão de 40 kV,na faixa de 2° a 80°(2θ) a um passo de 0,02° por segundo.
Resultado e discussão
Para estudar a cristalinidade das amostras, usou-se a técnica de difração de
raios X (DRX). A figura 1 apresenta o difratograma das duas amostras
analisadas, a partir dos difratogramas de raios X foi possível constatar que
o método escolhido para a síntese foi adequado para a obtenção dos HDLs,
visto que o padrão cristalográfico dos materiais obtidos atestam a estrutura
das hidrotalcitas, conforme a ficha de número 062-0583 do JCPDS (Joint
Committee on Diffraction Standards). Da figura 1, percebe-se também que os
picos do difratograma do HDL a 80°C são mais bem definidos em relação ao HDL
à 60°C, o que aponta para uma maior cristalinidade na amostra à 80°C, sendo
isto previsto segundo Reichle (REICHLE, 1986) que apontou um aumento na
cristalinidade com o aumento da temperatura até 200°C. Utilizou-se também o
software Peakoc (Masson,Oliver) para a obtenção de dados com o espaçamento
basal, traduzido na distância interlamelar dos HDLs, e a largura de meia
altura do maior pico de cada difratograma apresentado. Os valores da
distância interlamelar dos HDLs obtidos foram muito próximos: 7,65043 Å para
o HDL a 60°C e 8,600445 Å para o HDL à 80°C ,o que sugere que ouve a
obtenção da mesma estrutura nas duas sínteses. Por último ,os valores da
largura da meia altura encontrados foram:0,22682° para a amostra de 60°C e
1,02791° para a de 80°C, o que mais uma vez comprova o maior grau de
cristalinidade da amostra de 80°C.
Conclusões
A partir dos resultados obtidos, conclui-se que o aumento da temperatura de síntese resulta no aumento do grau de cristalinidade do HDL obtido, o que já era previsto pela literatura. Além disso, observa-se que os métodos utilizados para as sínteses foram eficientes para se obter a estrutura de HDL desejada.
Agradecimentos
Agradecemos ao laboratório de física coordenado pelo Prof. Dr. Cláudio Remédios da UFPA pela disponibilidade do DRX e ao CNPQ pela bolsa concedida.
Referências
CUNHA,V. R. R.;FERREIRA, A. M. C.;CONSTANTINO, V. R. L.; TRONTO,J.;VALIM, J. B. . Hidróxidos duplos lamelares: nanopartículas inorgânicas para armazenamento e liberação de espécies de interesse biológico e terapêutico. Quím. Nova vol.33 no.1 São Paulo 2010.
Choy , J.H.;CHOI,S.J.;OH,J.M.;PARK,T.Appl. Clay Sci. 2007. 36, 122 132.
JCPDS (Joint Committee on Diffraction Standards)
LI ,L.; GU,W.;CHEN,J.;W.;XU,Z.P..Biomaterials 2014, 35, 3331 3339.
MASSON,O.; Software Peakoc ,laboratoire SPCTS (Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surfaces).
REICHLE, W. T.; Solid State Ionics 1986, 22, 135
XU,Z.P.;NIEBERT,M.;PORAZIK,K.;WALKER,T.L.;COOPER,H.M.;MIDDELBERG,A.P.J.;GRAY,P.P.;BARTLETT,P.F.;LU,G.Q.M.J. Control. Release 2008, 130, 86-94
XU,Z.P.;LU,G.Q.M.Pure appl.chem.2006, 78,1771 1779
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