Imobilização da tetrametilguanidina em sílica gel obtida a partir da areia

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Materiais

Autores

Alves de Faria Braga, E. (IFG) ; Custódio Batista Junior, A. (IFG) ; Victor da Silva, D. (IFG) ; Divina Sousa Ferreira, D. (IFG)

Resumo

Neste trabalho foi feita a síntese de sílica, usando a areia como matéria prima, sua modificação química com a imobilização de tetrametilguanidina em sua superfície, produzindo um sólido básico com diversas aplicações. A caracterização deste material foi feita por espectroscopia de infravermelho. No espectro temos além dos picos comuns da sílica, um pico na região de 2915 e 2840 cm-1, referente ao estiramento C-H do carbono tetraédrico, em uma banda em 1470 cm-1 referente a estiramento C-N da tetrametilguanidina. A presença destas bandas mostra a eficiência da formação do sólido híbrido inorgânico-orgânico. Com isto podemos constatar que a produção de sílica usando uma fonte natural, a areia, pode ser realizada com muita facilidade bem como sua modificação química.

Palavras chaves

Areia; sílica; tetrametilguanidina

Introdução

O silício é um dos elementos mais abundantes na crosta terrestre. Os silicatos correspondem a 60% de todo o silício presente na Terra. Estes compostos apresentam uma grande importância geológica, sendo encontrados na forma de argilas, ágatas, quartzo, ametistas, opalas, dentre outros (PÉREZ, R., et.al., 2012). O composto dióxido de silício, SiO2, é denominado de sílica e pode ser cristalina ou amorfa, é um polímero inorgânico inerte, resistente, amorfo, com alta porosidade, que possui muitas aplicações tecnológicas, tais como a fabricação de vidros, cerâmicas, isolantes térmicos, silicones, (GREENWOOD, 2002). A presença de grupo silanóis em sua superfície permite sua modificação química, no sentido de produzir novos materiais com outras aplicações tecnológicas diversas. A modificação da sílica permite a obtenção de compostos de maior versatilidade e com propriedades específicas, relacionadas às espécies ligadas à sua superfície (GUPTA, P., et.al., 2010). Entre suas diversas aplicabilidades pode-se destacar a capacidade de troca catiônica (GUSHIKEM, Y.; FERREIRA, M. S. F., 2002) a quelação de espécies (PRADO, A. G. S.; ARAKAKI, L. N. H.; AIROLDI, C., 2001), adsorção de pesticidas(AIROLDI, C.; PRADO, A. G. S., 2001), catálise (NASSAR, E. J., et.al., 2002). Dentre os compostos orgânicos de interesse, destacam-se nesta pesquisa as guanidinas, que são uma espécie de substâncias puras cristalinas muito alcalinas, formadas a partir da oxidação da guanina. Diante disto esta pesquisa visa a obtenção da sílica gel a partir de uma fonte natural, areia, e sua modificação química para a obtenção de um híbrido inorgânico-orgânico com diversas aplicações, que pode ser introduzida e aplicada em práticas de ensino de química inorgânica, para formação de profissionais qualificados.

Material e métodos

Para a produção da sílica a partir da areia, foram misturados em um cadinho de porcelana 4,0 g de areia fina de construção com 8,0 g de carbonato de sódio. A mistura foi colocada em uma mufla a 850 oC durante um período de 4 h. Após a calcinação o material foi transferido ainda quente para um filtro de placa sinterizada e lavado com água fervente. O produto solúvel foi acidificado com HCl até pH 1, nesta etapa formou-se um precipitado que foi ser filtrado e colocado em uma estufa a 150 oC, para secagem e ativação da sílica gel. A sílica ativada foi colocada em um balão de 300 mL com 50 mL de xileno mais 2,0 mL de POCl3. A reação ficou sob temperatura de refluxo, e agitação por 4 h. Após este período lavou-se o material com água. Esta sílica clorada foi seca a 100oC e denominada SiCl. Após esta etapa 1,0 mL de tetrametilguanidina foi suspensa juntamente com o SiCl obtida em 50 mL de xileno. Esta mistura ficou em temperatura de refluxo, sob agitação por 4 h. O material foi filtrado e lavado com água, seco a 100oC e denominado SiTMG. A caracterização deste material foi obtido em um espectrofotômetro BOMEM MB, com uma resolução de 4 cm-1 com 64 varreduras.

Resultado e discussão

A areia primeiramente foi colocada à 850 0C com carbonato de sódio, para que ocorresse a formação de Na2SiO3, o qual é solúvel em água quente, conforme a Equação: SiO2 ( areia) + NaCO3 (s) ---- Na2SiO3 + CO2. Posteriormente, o filtrado contendo silicato de sódio reagiu com a água, que foi acidificada para formação da sílica (SiO2), que precipita em meio ácido. A sílica obtida foi tratada termicamente para a desobstrução dos grupos Si- OH, visto que a água de hidratação bloqueia os grupos silanóis, impedindo sua reatividade. Esta etapa de síntese apresentou um rendimento de 82 %. A sílica gel ativada termicamente foi clorada através da reação com POCl3. Posteriormente, a molécula de tetrametilguanidina foi imobilizada na superfície da sílica clorada para a obtenção do novo material denominado SiTMG. Estes materiais foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho (Figura 1).A figura acima representa os espectros para o sólido SiTMG, que apresentam alguns picos característicos em comum da sílica, como: uma banda larga e ampla em 3600 a 3200 cm-1 referente à freqüência de estiramento O-H dos grupos silanóis e de moléculas de água adsorvidas por ligações de hidrogênio. Uma outra, em 1650 cm-1, é atribuída às vibrações angulares de água ligadas ao esqueleto inorgânico; uma banda intensa na região de 1160 a 1040 do estiramento do siloxano (Si-O-Si), os quais confirmam o esqueleto do suporte inorgânico; outra banda aparece em 915 cm-1, que se refere ao estiramento assimétrico do grupo Si-OH. Além dos picos comuns, o sólido básico, apresenta um pico na região de 2915 e 2840 cm-1, referente ao estiramento C-H do carbono tetraédrico, em uma banda em 1470 cm-1 referente a estiramento C-N da tetrametilguanidina,bandas que mostram a eficiência da síntese.

Conclusões

Foi possível constatar, através desta pesquisa, que a produção de sílica usando uma fonte natural, a areia, pode ser realizada com muita facilidade e apresentando um excelente rendimento. A utilização desta nova sílica para produzir um novo sólido com grupos básicos de Lewis, foi realizada com sucesso, assim como todas as etapas desta síntese, e o sólido produzido apresenta atividades catalíticas consideráveis para aplicação aplicações diversas.

Agradecimentos

Os autores agradecem o auxilio do edital do PROAPP 006/2014 - .

Referências

AIROLDI, C.; PRADO, A. G. S. The pesticide 3-(3,4-dichlorophenyl)-1,1-dimethylurea (diuron) immobilized on silica gel surface. Fresenius J. Anal. Chem., 371, 2001, 1028-1032.

GREENWOOD, N. N.; EARNSHAW, A.; Chemistry of The Elements, 2nd ed., Butterworth-Heinemann, Oxford, 2002.

GUPTA, P.; KUMAR, V.; PAUL, S. Silica functionalized sulfonic acid catalyzed one-pot synthesis of 4,5,8a-triarylhex-ahydropyrimido[4,5-d]pyrimidine-2,7(1H,3 H)-diones under liquid phase catalysis. J. Braz. Chem. Soc., 21, 2, 2010, 349-354.

GUSHIKEM, Y.; FERREIRA, M. S. F. Synthesis and characterization of SiO2–Nb2O5 systems prepared by the sol–gel method: structural stability studies. J. Mater. Chem., 12, 2002, 2552-2559.

NASSAR, E. J.; MESSADDEQ, Y. S.; RIBEIRO, J. L. Influência da catálise ácida e básica na preparação da sílica funcionalizada pelo método sol-gel. Quím. Nova, 25, 1, 2002, 356-361.


PRADO, A. G. S.; ARAKAKI, L. N. H.; AIROLDI, C. Adsorption and Separation of cations on chemically modified silica gel synthesised via sol-gel process. J. Chem. Soc. Dalton Trans., 2001, 2206 – 2214.

RAYA PÉREZ, J. C.; AGUIRRE MANCILLA, C. L. El papel del silicio en los organismos y ecossistemas. ConCiencia Tecnológica, 43, 2012, 42-46.