Eletrodeposição e caraterização de cobalto em substrato de cobre

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Materiais

Autores

Gonçalves, I.A. (UFERSA) ; Silva, G.P. (UFERSA) ; Vitoriano, J.O. (UFERSA) ; Santos, F.J.N. (UFERSA) ; Alves Junior, C. (UFERSA)

Resumo

Este trabalho objetiva a eletrodeposição de cobalto sobre substrato de cobre para obtenção de parâmetros relacionados a corrosão e analises da distribuição das camadas no substrato por meio desta técnica. Os revestimentos para esse estudo foram obtidos sob controle galvanostático com densidade de corrente de 60 mA/cm2 por 5 minutos. Por meio de análises de EIE, MEV, EDX, DRX e PLP pode-se obter a microestrutura e a composição química dos filmes. Em específico pela microscopia verificou-se uma distribuição homogênea, o que é uma importante característica para obtenção de boas propriedades para as ligas metálicas.

Palavras chaves

COBALTO; ELETRODEPOSIÇÃO; CORROSÃO

Introdução

Devido sua estabilidade em altas temperaturas, o uso do cobalto permitiu avanços significativos no desempenho de ferramentas de corte e outros equipamentos de processos onde os materiais operam em condições críticas. (CARDARELLI, 2008). O interesse por ele foi intensificado a partir dos anos 90 com as pesquisas relacionadas por eletrodepósitos deste metal apresentarem uma vasta gama de aplicações, em dispositivos magnéticos e de resistência elétrica como a magnetoresistência gigante (MRG) (VALLÉS et al, 2000). A eletrólise é uma técnica comumente utilizada, pois se consegue uma proteção adequada com uma camada fina, evitando gastos com o possível excesso de metal eletrodepositado. (GENTIL, 1996). Este trabalho propõe pelo processo de eletrodeposição obter parâmetros de corrosão dos revestimentos de cobalto e fazer um mapeamento da distribuição das camadas no substrato.

Material e métodos

Eletrodos de cobre foram confeccionados com área de seção de 1x10-4 cm2 aproximadamente. Esses eletrodos ficaram submersos a um banho eletrolítico composto com sulfato de cobalto 1000 mol/m3 e ácido bórico 500 mol/m3, sendo a eletrodeposição do cobalto feita em uma célula convencional de vidro Pyrex® de 1x10-4 m3, de formato cilíndrico e de um compartimento e utilizando uma fonte de corrente contínua com carga aplicada de 100 C, uma densidade de corrente de 60 A/m2 e agitação permanente de 6 rpm com uma barra magnética realizados a uma temperatura de 298,15 K e pH de 3,64. A avaliação da resistência à corrosão foi realizada a partir de técnicas de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE) e Polarização Potenciodinâmica Linear (PLP) com ambas as medidas realizadas em solução aerada de NaCl 100 mol/m3 utilizando um equipamento postentiostato/galvanostato AUTOLAB modelo PG STATE 30® e o software NOVA versão 1.9 para obtenção da taxa de corrosão, potencial de corrosão da amostra. As análises morfológicas dos depósitos foram feitas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e determinação da composição química das ligas foi feita por Energia dispersiva de Raios-X (EDX) utilizando-se um espectrômetro de fluorescência de raios X, da Tescan, modelo MIRA 3. A caracterização estrutural foi realizada por difração de raios-X (DRX) em um difratômetro da Shimadzu (modelo 6000, radiação CuKα) para identificação de fases cristalinas foi obtida a partir do software Match! que, por comparação do difratograma de raios‐X da amostra com o banco de dados da COD (Crystallography Open Database), aponta as possíveis fases cristalinas presentes.

Resultado e discussão

De uma forma geral, a partir de observações das imagens obtidas em microscópio eletrônico verifica-se uma distribuição homogênea do cobalto depositado sobre o eletrodo (Figura 1A), o que é uma importante característica para obtenção de boas propriedades para as ligas metálicas. No difratograma de raios-X do eletrodo antes da deposição (Figura B), observa-se picos referentes ao substrato de Cu numa fase cristalina concordante com a da ficha COD 96-410-5041. Entretanto, o difratograma após a deposição (Figura B), apresenta apenas picos de Co, concordante com a ficha COD 96-901-1616, indicando a deposição do cobalto metálico, e a eficiência do tamponante (H3BO3) utilizado que manteve o pH menor do que 4, impedindo que ocorresse a reação de desprendimento de hidrogênio (RDH), que acarretaria na deposição do Co(OH)2 ao invés de apenas depositar o cobalto (CELANTE, 2009). O difratograma de impedância (Figura 2A) mostra a formação de um único arco indicando que não ocorreu a formação da camada passivadora, ou seja, ocorre dissolução ativa do metal sem indícios de formação de filmes de passivação. É possível, através da técnica de PLP, determinar o potencial de corrosão (Ecorr) do Co de -229,00 mV em solução aerada de NaCl 0,1 M (Figura 2B).

(A) Morfologia do depósito de Co com aumento de 2000 vezes (B) Difratogramas de raio-x do eletrodo com deposição e sem deposição


(A) EIE da amostra de cobalto eletrodepositado (B) PLP da amostra de cobalto eletrodepositado

Conclusões

A técnica possibilitou a formação de depósitos uniformes, homogêneos onde prevaleceu as características nodulares porem observou-se a presença de microfissuras. A partir das análises realizadas (MEV, EDX, DRX) também pode-se concluir que o método de eletrodeposição é eficiente para a obtenção do cobalto depositado sobre substrato de cobre.

Agradecimentos

Referências

CARDARELLI, François. Materials Handbook: A concise Desktop Reference. 2ed. London: Springer, 2008.
CELANTE, V. G.; Formação e caracterização de eletrodepósitos de cobre, cobalto-cobre e multicamadas cobalto-cobre a partir de baterias de íon-Li exauridas. Dissertação. Departamento de química – Universidade Federal do Espírito Santo, 18p, Vitória, ES, 2009.
GENTIL, V. Corrosão. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1996. 345 p.
VALLÉS, E., et al, Characterisation of cobalt/copper multilayers obtained by electrodeposition, Surface and Coatings Technology, 153 (2002), 261-266.