SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DE TOXICIDADE DE NANOPARTÍCULAS DE NiFe2O4.

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Materiais

Autores

Pancotti, A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS) ; Lima, D.R. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS) ; Vulcani, V.A.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS) ; Martins, A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS) ; Araujo, G.H.M. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS) ; Rabbers, A.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS)

Resumo

A nanotecnologia é uma área da ciência que esta em destaque nas últimas décadas. As propriedades físicas e químicas de um nanomaterial diferem consideravelmente daquelas do mesmo material no estado sólido estendido, estas diferenças possibilitam diversas aplicações em diferentes áreas do conhecimento. Para as aplicações na área da saúde nanopartículas com propriedades magnéticas são constantemente avaliadas, pois oferecem atrativas e fascinantes aplicações em potencial a saúde. O objetivo deste trabalho é relatar as etapas de síntese (sol-gel proteíco) e caracterização (XPS, XRF, XRD e TEM) de nanopartículas de ferrita de níquel e apresentar resultados de hemocompatibilidade em concentrações diferentes dos valores reportados na literatura.

Palavras chaves

Nanotecnologia; Nanopartículas; Toxicidade

Introdução

A nanotecnologia é uma área da ciência em crescente desenvolvimento nas últimas décadas. As consequências da produção e uso de materiais na escala de 10-9 metros, refere-se a novas propriedades eletrônicas, ópticas, de transporte, fotoquímicas, magnéticas, eletroquímicas e catalíticas (ROGACH, et.al 2002). Para as aplicações biomédicas de materiais em escala nanométricas, as Nanopartículas Metálicas Magnéticas são frequentemente avaliadas pois oferecem atrativas e fascinantes aplicações em potencial de saúde, como por exemplo: podem ser cobertas com materiais orgânicos ou inorgânicos como metais ou moléculas biológicas, podem ser usadas para separação magnética, como carreadores de fármacos, aplicadas como agentes de contraste para ressonância magnética entre outras aplicações (BRANQUINHO et.al,2013). Neste estudo o interesse está na síntese de nanopartículas metálicas com propriedades magnéticas e avaliação da toxicidade, visando futuras aplicação na área da saúde. O objetivo deste trabalho é relatar as etapas de síntese e caracterização de nanopartículas de NiFe2O4.

Material e métodos

O processo de síntese foi realizado à partir da mistura de sais de nitratos metálicos em proporções estequiométricas dos respectivos sais. Os precursores para síntese do material foram: Fe(NO3)3.(H2O)9 , Ni (NO3)2. (H2O)6 e gelatina comestível. O método utilizado foi o sol-gel-proteíco, que consiste na transição de um sistema em solução coloidal para um sistema em gelificação. Com a amostra preparada, o próximo passo foi a realização de tratamento térmico, para calcificarmos o produto formado, em diferentes temperaturas, 250ºC, 300ºC, 400ºC, 500ºC, 600ºC, 800ºC, 1000ºC. Para remover a matéria orgânica residual as nanopartículas foram lavadas com peróxido de hidrogênio. As técnicas para caracterização da estrutura eletrônica e geométrica das nanopartículas foram: Fluorescência de raios-x (XRF); Difração de raios-x (XRD); Microscopia Eletrônica de transmissão (TEM); e Espectroscopia de fotoelétrons por raios-x (XPS). A avaliação da citotoxicidade in vitro, foi realizada por hemólise e viabilidade celular de leucócitos no laboratório de análises clínicas do curso de veterinária da UFG.

Resultado e discussão

O pó de ferrita de níquel (NiFe2O3), obtido à partir do método sol- gel- proteico, passou por tratamento térmico e foi caracterizado: Os espectros XPS das amostras calcinadas em temperaturas de 250ºC à 800ºC, sugerem a presença de ferro, através da observação de linhas kα situadas próximo à 6,5 KeV, linhas Kβ próximas à 7,0 KeV e a presença de níquel foi determinada pelas linhas kα situadas próximas à 7,5 KeV e Kβ próximo à 8,3 KeV. Os resultados de fluorescência demonstraram uma variação conforme a temperatura de calcinação na concentração dos elementos Fe e Ni, a variação foi de 60,3% à 66,9% para o Fe e de 25,2% à 32,2% para o níquel. Este dado sugere a formação do composto NiFe2O3. O difratograma de XRD da amostra calcinada à 250º C sugere a formação de NiFe2O3, mas ainda não totalmente cristalina. A melhor temperatura para a formação de nanopartículas cristalinas foi de 800º C. A figura 1(b) apresenta os picos de difração para os planos (220),(311), (222), (400), (422), (511), (440),(620), (533) e (622), para nanopartículas obtidas a T=800ºC, centrados nos valores do ângulo 2θ da carta cristalográfica de referência ICSD-8602267. As imagens de TEM, obtidas para o pó calcinado à 250ºC confirmam características de material amorfo. Para a amostra calcinada à 800ºC, mostra a formação de nanopartículas monocristalinas em formatos esféricos, com tamanho médio entre 20 nm e 100nm (figura 01). O XPS obtido para o pó calcinado a T=250ºC indica a formação de mais de uma fase e para amostra tratada à T=800ºC, o espectro de XPS para o Ni 2p, indica a formação de apenas uma fase de ferrita de níquel (Figura02). Os testes de hemocompatibilidade em consenso com a literatura, sugerem que o material avaliado não apresenta toxicidade para leucócitos e hemácias.

(A) e (B) Difratograma da amostra; (C) Imagem de MET da amostra calcinada à 250ºC; (D) e (E) Imagens de MET da amostra calcinada à 800ºC.


(A) Espectro de Espectroscopia de fotoelétrons por raios-x da amostra calcinada à 250ºC; (B) Espectro da amostra calcinada à 800ºC.

Conclusões

O método de síntese utilizado mostrou-se eficiente para a obtenção das nanopartículas de NiFe2O3. Dentre os aspectos avaliados neste estudo, destaca-se a influência da temperatura nas propriedades cristalinas na formação do material. Sendo que para temperaturas de amostras obtidas em 800ºC sugerem a formação de nanopartículas monocristalinas de NiFe2O3 e em geometrias esféricas e com tamanho médio de 20 nm, interessantes para uma possível aplicação na área biomédica. Os testes de toxicidade realizados até o momento sugerem que este material tem potencial para ser aplicado na área da saúde.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao técnico Thiago Oliveira, ao mestre Elton F. de Souza Lima e ao técnico Sidney Aniceto R. Júnior.

Referências

ROGACH, A.L et al. Organization of matter on diferente size scales: Monodisperse nanocrystals and their superstrutcures. Advanced Functional Materials, v. 12, n.10, p. 653-664,2002.

BRANQUINHO, L.C et al. Effect of magnetic dipolar interactions on nanoparticle heatingefficiency: Implications for cancer hyperthermia. Scientific Reports, v. 3, p. 2887, 2013.

NOGUEIRA, N.A.S. Síntese, caracterização e aplicação de nanopartículas deNiFe2O4 produzidas via método sol-gel protéico. Tese- Doutorado - Programa de Pós‐Graduação em Engenharia e Ciência de Materiais da Universidade Federal do Ceará, 2013.

COTICA, L. F. ; FREITAS, V. F. ; SILVA, D. M. ; HONJOYA, K. ; HONJOYA, K. ; SANTOS, I. A. ; FONTANIVE, V. C. P. ; KHALIL, N. M. ; MAINARDES, R. M. . Aspectos físicos e biológicos de nanopartículas de ferritas magnéticas. Revista de Ciências Farmacêuticas (Araraquara) , 2014.