PREPARAÇÃO DE MEMBRANAS DE QUITOSANA COM REVESTIMENTO METÁLICO DE Cu/Ni

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Orgânica

Autores

dos Santos, Z. (UFERSA) ; Pereira da Silva, G. (UFERSA) ; Andrade Castelo Branco, F.A. (UFERSA)

Resumo

A quitosana é um biopolímero que apresenta grande aplicabilidade nas áreas farmacêutica, alimentícia, cosmética e tratamento de efluentes. A eletrodeposição é uma técnica de revestimento de grande eficiência, pois pode apresentar boa homogeneidade sobre o substrato, e com alto grau de pureza. Diaz (1979) foi o primeiro a preparar polímeros condutores aplicando polimerização eletroquímica à base de polímeros aromáticos. A metalização na superfície de quitosana foi feita a partir da eletrodeposição por corrente impressa, obtendo o filme de quitosana e Ni metálico. Suas caracterizações foram: massa molecular, grau de desacetilação, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX); obtendo informações referente a topografia e composição do filme de quitosana-Ni.

Palavras chaves

Quitosana; Eletropolimerização; Níquel

Introdução

A quitosana é um biopolímero que apresenta grande aplicabilidade nas áreas farmacêutica, alimentícia, cosmética e tratamento de efluentes. A eletrodeposição é uma técnica de revestimento de grande eficiência, pois pode apresentar boa homogeneidade sobre o substrato, e com alto grau de pureza. Diaz (1979) foi o primeiro a preparar polímeros condutores aplicando polimerização eletroquímica à base de polímeros aromáticos. A metalização na superfície de quitosana foi feita a partir da eletrodeposição por corrente impressa, obtendo o filme de quitosana e Ni metálico. Suas caracterizações foram: massa molecular, grau de desacetilação, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX); obtendo informações referente a topografia e composição do filme de quitosana-Ni.

Material e métodos

Inicialmente, a quitosana foi sintetizada a partir da casca do camarão seguindo a metodologia adotada por CAMPANA FILHO (2001). A quitosana apresentou grau médio de desacetilação 77,29%, determinado por titulação condutimétrica seguindo a metodologia descrita por Santos (2009). A viscosidade intrínseca foi determinada ([η]= 1,57 dL g-1) e, consequentemente, a massa molar viscosimétrica média foi encontrada (¯M v = 6,04 x 104 g mol-1), pela equação de Mark-Houwink-Sakurada. As membranas de quitosana foram preparadas dissolvendo-se uma determinada massa de quitosana em solução de ácido acético a 20 g L-3, de forma a se obter uma concentração de quitosana de 10 g L-3. O sistema ficou sob agitação por 24 h. Em seguida, a solução resultante foi filtrada usando um filtro Millipore de 41 µm. Posteriormente, 50 mL desta solução foram colocados em suportes de vidro e levadas para evaporação do solvente em uma estufa a 40 oC por 24 h. Após este tempo, as membranas foram cuidadosamente removidas do suporte de vidro sem que aja danos a amostra. A membrana foi recortada em pedaços de aproximadamente 1 cm2. Em seguida, foi aplicada uma fina camada de cobre metálico em pó na superfície das membranas, e, posteriormente, foi adicionado 3 gotas de solução de quitosana de mesma concentração para a fixação do cobre. Em seguida, a membrana foi levada a estufa a temperatura de 40ºC para secagem por 24 h. A eletrodeposição do cobre na superfície do filme de quitosana se deu por uma aplicação de densidade de corrente de 20 mA cm-2 e a uma tensão de 3,2 V, durante o intervalo de 4 minutos, onde foram utilizados dois eletrodos, sendo o auxiliar (ânodo) de platina, e o de trabalho de cobre.

Resultado e discussão

A Figura 1 é uma micrografia obtida por MEV, onde é possível observar um deposito sobre a superfície da membrana polimérica de quitosana. A Figura 2 mostra de forma mais específica uma região com deposição preferencial. A Figura 3 mostra o mapeamento dos metais, feito através da técnica de EDX, onde os metais depositados são representados por diferentes clorações. A Figura 4 mostra um espectro de EDX típico para os metais Cu e Ni na forma de revestimento sobre a quitosana. Pode-se observar a presença de oxigênio, carbono, cobre, níquel, cloro, enxofre e sílica. A presença de oxigênio e carbono estão relacionados com a própria estrutura da quitosana, que aparece ao redor dos grupos metálicos. A presença do cobre e níquel pôde ser confirmada no filme de quitosana, e os compostos cloro, enxofre e sílica foram atribuídos a impurezas contidas na amostra. As análises de EDX mostram um teor de cobre (63,6%) mais elevado do que o do níquel (3,9%). Estes resultados retratam bem o aparato experimental utilizado, pois o cobre metálico foi adicionado ao sistema, enquanto que o níquel foi inserido ao sistema por eletrodeposição.

Imagens do MEV das membranas de quitosana revestidas de níquel metálico.


leitura do EDX referente as imagens do MEV da membrana de quitosana revestida de níquel metálico.

Conclusões

A quitosana pôde ser sintetizada a partir da casca do camarão, onde suas caracterizações mostraram um grau de desacetilação de 77,29% e massa molecular média de 6,04x10-4 g/mol. A confirmação do processo da eletrodeposição no filme de quitosana se deu através dos ensaios MEV e EDX. O MEV descreveu a topografia da superfície metálica da quitosana, revelando os grupos metálicos de Ni e Cu. Já o EDX, revelou que cobre sofreu maior deposição (63,6%), no qual o teor de níquel depositado sobre o cobre pelo foi de 3,9%. A presença do cobre e níquel pôde ser confirmada no filme de quitosana.

Agradecimentos

Aos professores e colaboradores da Universidade Estadual Rio Grande do Norte, pela ajuda prestada para o desenvolvimento da pesquisa. Ao CNPq, por ter possibilitado e

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