Avaliação do perfil químico da espécie vegetal Arrabidaea chica

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Química Orgânica

Autores

de Sousa Amorim, W. (UFPA) ; da Cunha Borges, L. (UFPA) ; do Carmo Diniz Sampaio, G. (UFPA) ; das Graças Santa Rosa Pamplona, S. (UFPA) ; Nascimento da Silva, M. (UFPA)

Resumo

Considerando a composição química de Arrabidaea chica Verlot, o projeto propôs avaliar o perfil químico das folhas da planta. A coleta foi realizada na Embrapa Amazônia Oriental, o material foi seco, triturado, macerado com etanol em duas bateladas de 24 horas, concentrado em evaporador rotativo e submetido à Cromatografia em Coluna de sílica gel por via úmida do extrato etanólico, as frações foram coletadas e submetidas à análise em HPLC analítico. A fração escolhida foi a fração AcOEt 100%, devido ter menor complexidade nas substâncias, com isso, iniciou-se o desenvolvimento de método para o isolamento das mesmas. Através de técnicas cromatográficas de alta eficiência foi isolada a substancia S1.

Palavras chaves

Arrabidaea chica; Bignoniaceae; HPLC

Introdução

A família Bignoniaceae reúne aproximadamente 78 gêneros e 832 espécies geralmente tropicais espontâneas da América do Sul,em levantamento etnofarmacológico realizado na região Amazônica, algumas espécies dessa família mostraram-se amplamente utilizadas com fins medicinais entre elas estão a Arrabidaea chica (HKB) Verlot(TAKEMURA et al 1995).A espécie Arrabidaea chica Verlot, é responsável por diversas atividades biológicas benéficas à sociedade, a mesma é muito conhecida na medicina popular por suas ações terapêuticas, com base nesse fato o projeto propôs avaliar o perfil químico da espécie. Tal estudo visa buscar bases científicas que contribuam com a formulação de extratos padronizados que servirão de subsídios para o desenvolvimento de fitoterápicos. Com isso, os objetivos do mesmo são: Realizar e avaliar o perfil químico da espécie Arrabidaea chica através de HPLC, Isolar e identificar as substâncias presentes nas folhas de Arrabidaea chica, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência e elucidar as estruturas das substâncias isoladas, através da espectrometria de RMN.

Material e métodos

Nas separações cromatográficas em coluna, foi utilizada como adsorvente sílica gel (60-200 µm) da SilicaFlash® G60; Balança analítica SHIMADZU, AY220; Percolador; Evaporador Rotativo Buchi; Solventes TEDIA: Hexano, Metanol, Acetato de etila, Acetonitrila todos ACS; Papel de filtro analítico; Técnica Cromatográfica: Cromatografia em camada delgada comparativa em cromatoplacas medindo 5x5 cm; Revelador utilizado: Ácido Sulfúrico; Cromatógrafo Líquido Shimadzu LC-10 (analítico) e LC-6 (preparativo). PREPARO DO EXTRATO ETANÓLICO As folhas foram coletadas na Embrapa Amazônia Oriental. As mesmas foram colocadas para secar em estufa de circulação de ar à 45º C por cinco dias, em seguida foram trituradas em um liquidificador, totalizando 360 g de material botânico seco e triturado, logo após foi colocado no percolador por 24 horas e submetido a duas extrações, por maceração, com etanol (2Lx2), seguido de filtração e evaporação do solvente em evaporador rotativo. Obteve-se 36 g de extrato etanólico bruto resultante das duas bateladas. Em seguida o extrato foi submetido a um fracionamento em coluna cromatográfica de sílica gel. A fase móvel foi constituída por Hexano, acetato de etila e metanol, empregados em modo crescente de polaridade, iniciando com um sistema de Hex/AcOEt 10%, Hex/AcOEt 30%, Hex/AcOEt 50%, AcOEt 100%, AcOEt/ MeOH 20%, MEOH 100%.Após analise em HPLC analítico escolheu-se a fração AcOEt 100% para dar prosseguimento ao trabalho, devido ter menor complexidade nas substâncias. A mesma, foi submetida a um refracionamento por CCVU, usando Hexano, Acetato de Etila e Metanol como eluentes. Deste processo obteve-se 83 frações. Foram feitas analises por HPLC nas subfrações 27 a 34,para dar inicio ao desenvolvimento do método de isolamento das substancias.

Resultado e discussão

O isolamento da substância presente na fração 27-34 foi realizado em um cromatógrafo líquido, utilizando como fase estacionária uma coluna semi-preparativa Gemini C18, 5 µm, (250 x 10 mm) com fluxo de 4,7 mL/ min. Como fase móvel, utilizou-se misturas dos solventes H2O/ACN (90:10 v/v). A determinação estrutural da mesma ainda não foi possível a sua finalização, pois, houve problemas no equipamento de RMN da instituição, resultando com isso, apenas o espectro de RMN de 1H e 13C.

Coluna Gemini C18 250 x 4.60 mm 5 μm 110A. Fase móvel composta por H2O/ACN variando de 5 a 100% em um tempo de 60 min,vazão de 1 mL/min, comp. 319 nm

Conclusões

O método de isolamento proposto mostrou-se eficaz quanto a obtenção provável de substancia da classe dos flavonóides, com uma pureza e quantidade suficiente para a determinação estrutural. Na investigação química das folhas de A. Chica foi isolada uma substancia, a mesma foi isoladas via HPLC em escala semi-preparativa. A determinação estrutural da substância ainda se encontra em processo de análise, e será feita com base na análise dos dados espectrométricos de RMN de 1H, 13C, HETCOR, HMBC, DEPT e COSY e por comparação com informações encontradas na literatura.

Agradecimentos

Ao CNPq pelo apoio financeiro.

Referências

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