Desenvolvimento de uma plataforma nanoestruturada modificada com filme de óxido de cobalto para detecção de peróxido de hidrogênio.

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Cavalcante, S.K.M. (INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS) ; Nascimento, M.C. (INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS) ; Lopes, C.B. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS) ; Silva, F.A.S. (INSTITUTO NACIONAL DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE BIOA) ; Goulart, M.O.F. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS) ; Freitas, J.D. (INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS) ; Freitas, A.J.D. (INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS) ; Lima, P.R. (INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS)

Resumo

A detecção eletroquímica de Peróxido de Hidrogênio(H2O2)foi investigada sobre uma plataforma nanoestruturada fundamentada na tecnologia de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) e um filme de óxido de cobalto. O eletrodo modificado mostrou excelente atividade eletrocatalítica frente a oxidação de H2O2. A caracterização da plataforma nanoestruturada foi realizada via técnica de voltametria cíclica e cronoamperometria. Após o processo de caracterização, o sensor apresentou uma faixa de resposta linear de 5,0 a 11000,0 μmol L-1 com limite de detecção, quantificação e sensibilidade de 1,5 μmol L-1, 5,0 μmol L-1 e 3,1 μA mmol-1 L-1, respectivamente.

Palavras chaves

Cobalto; nanotubo de carbono; H2O2

Introdução

Nos últimos anos, tem sido intenso a pesquisa em direção a nanociência e é de fundamental importância estudos de suas aplicações científicas e tecnológicas. A preparação de nanoestruturas de óxidos metálicos tais como de Co, Fe, Ni e Cu têm atraído considerável atenção devido a possíveis aplicações. Materiais a base de cobalto, em particular, têm sido amplamente usado para o sistema de armazenamento de energia, filmes eletrocrômicos e catálise heterogênea, principalmente devido às suas excelentes atividade eletrocatalítica para vários compostos (TIAN, 2010). O peróxido de hidrogênio é um dos oxidantes mais versáteis que existe. Está presente em inúmeras reações biológicas como produto de varias oxidases, e é um parâmetro importante na quantificação destes bio-processos. O peróxido de hidrogênio é também importante nas áreas de alimentos, medicamentos, monitoramento de processos, dentre outros (LI et al., 2010; QIN et al., 2011). Vários métodos analíticos têm sido utilizados para detectar peróxido de hidrogênio, incluindo volumetria, espectrofotometria, fluorimetria, quimilunescência, cromatografia e métodos eletroquímicos. Os sensores eletroquímicos surgem como uma alternativa a estes métodos, por apresentarem baixos limites de detecção e grande sensibilidade e seletividade (QIN et al., 2011). No presente trabalho, é descrito a construção de um filme de nanopartículas de óxido de cobalto eletrodepositadas sobre uma superfície de eletrodo de carbono vítreo, modificada com nanotubos de carbono utilizando a voltametria cíclica e cronoamperometria. Foi construída uma curva amperométrica para detecção de H2O2, e os parâmetros analíticos foram determinados. O presente sensor se apresenta como uma alternativa simples para detecção de peróxido de hidrogênio.

Material e métodos

A dispersão de MWCNT foi obtida da seguinte maneira: 1,0 mg de MWCNT + 1,0 mL de DMF e ultrasonificada durante 20 min. O GCE foi limpo e modificado com uma alíquota de 6 μL da dispersão MWCNT/DMF (SILVA et al., 2010). Os filmes de Co foram primeiramente depositados eletroquimicamente na superfície do GCE utilizando a voltametria cíclica numa solução de 0,1 mol L-1 de Na2SO4 mais 0,01 mol L-1 de CoSO4. Depois disso, o GCE/MWCNT/Co modificado foi colocado em 0,1 mol L-1 NaOH e ciclado 20 vezes na faixa de potencial de 0,0-0,5 V à 100 mV s-1. Após este procedimento, uma película aderente (GCE/MWCNT/Co) uniforme foi obtida.

Resultado e discussão

O filme de cobalto foi formado in situ pela deposição direta de cobalto sobre a superfície de GCE/MWCNT, em contato próximo com GCE/MWCNT, aumentando a velocidade de transferência de elétrons, a área superficial e a atividade catalítica do GCE/MWCNT/Co. Para verificar a atividade eletrocatalítica do GCE/MWCNT/Co para a oxidação de H2O2, experimentos eletroquímicos na presença de H2O2 foram realizados. Figura 1 mostra voltamogramas cíclicos de GCE/MWCNT/Co em diferentes concentrações de H2O2 em solução NaOH 0,1 M. Com o aumento da concentração de H2O2, o pico de corrente anódica aumentou gradualmente. Para se obter uma curva analítica, figura 2, amperogramas foram realizados usando diferentes concentrações de H2O2 pela aplicação de um potencial de 0,18 V vs. Ag/AgCl. Assim, o GCE/MWCNT/Co mostrou uma resposta linear de 5,0 a 11000,0 μmol L-1. Ele também apresentou uma sensibilidade de 3,1 μA/mmol L-1. Os limites de detecção de 1,5 μmol L-1 e quantificação de 5,0 μmolL-1 foram obtidos.

Voltamogramas cíclicos do GCE/MWCNT/Co em diferentes concentrações de H2O2 em solução NaOH 0,1 M(0,0 mML-1, 1,0 mML-1, 2,0 mML-1, 4,0 mML-1 e 10 mM-1)


Curva de calibração, potencial aplicado de 0,18 V vs. Ag/AgCl.

Conclusões

O sensor desenvolvido se apresenta como alternativa simples e rápida para a determinação de peróxido de hidrogênio.

Agradecimentos

Os autores agradecem a CAPES, CNPq, FAPEAL/CNPq, INCT-Bio, UFAL e IFAL.

Referências

LI, Y. et al. Electrochimica Acta 55 (2010) 5123–5128.
QIN, X. et al. Electrochimica Acta 56 (2011) 3170–3174.
SILVA, F. A. S. et al. Electrochemistry Communications 12 (2010) 450-454.
TIAN, L. Eletrochimica Acta 55 (2010) 3083-3088.