UTILIZAÇÃO DE UM NOVO SORVENTE COM ÍONS IMPRESSOS PARA PRÉ-CONCENTRAÇÃO DE CÁDMIO EM SISTEMA EM LINHA

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Felix, C. (UESB) ; Galvão, C. (UESB) ; Barreto, J. (UESB) ; Silva, E. (UESC)

Resumo

Este trabalho apresenta a síntese de um polímero com íons impressos (IIP) e sua aplicação na pré-concentração de cádmio utilizando sistema em linha e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). Foi sintetizado um IIP utilizando o método conhecido como polimerização em bulk. Este foi aplicado a um sistema em linha para pré-concentração de cádmio (Cd2+). Algumas variáveis foram otimizadas e as melhores condições obtidas foram: pH 7,5; tipo de eluente: ácido nítrico; concentração do eluente: 0,1 mol/L, vazão de fluxo da amostra: 3,0 mL/min; vazão do eluente: 7,0 mL/min, para uma massa do polímero de 0,3 g.

Palavras chaves

Polímeros com íons impres; Pré-concentração; Cádmio

Introdução

A exposição ao cádmio de forma antrópica, assim como a liberação do metal por incineração de materiais residuais como plásticos, pigmentos ou estabilizantes que utilizem o cádmio em sua composição, pode tornar a contaminação por este metal um problema, visto que, concentrações acima de 0,005 mg/L causa destruição das células epiteliais do pulmão, provocando edemas, traqueobronquite e pneumonite em seres humanos e animais (CARDOSO, et al 2001). A busca por métodos analíticos com capacidade para determinar íons metálicos em baixas concentrações (≤ µg/L), em matrizes de interesse ambiental, tem crescido de forma exponencial nos últimos anos (ÁVILA, et al. 2010). A utilização de materiais poliméricos com íons impressos (IIP) tem surgido como melhoria da técnica de impressão química. A técnica suprimiu a limitação da impressão molecular onde a não seletividade de determinados íons é a limitação da técnica (TARLEY, et al. 2005) Neste trabalho, é proposta a síntese de IIP para a pré-concentração de cádmio. A síntese do IIP foi feita pelo método conhecido como polimerização em bulk, onde a reação é realizada em meio homogêneo. O preparo do polímero consiste em duas etapas: a primeira é caracterizada pela formação do complexo e a segunda etapa pela reação de polimerização do complexo metálico com o monômero.

Material e métodos

A realização da síntese do polímero impresso processou com a inserção do complexo de Cd2+, formado pela reação de 0,056 g de 2-2(tiazolilazo-p- cresol) com 0,102 g de sulfato de cádmio hexaidratado, em agitação durante 15 minutos. Em seguida, o complexo formado foi polimerizado com 6,18 g do monômero etilenoglicol dimetacrilato (EGDMA) e 1,0 g do ácido metacrílico juntamente com 0,06 g do iniciador radicalar 2-2-azobisisobutironitrila (AIBN). Na Figura 1 está representada a reação de formação do polímero. A etapa de polimerização foi concluída ao término de 48 horas. Após a polimerização, efetuou-se a etapa de lavagem do material com ácido nítrico 4 mol/L, por 24 h. O polímero foi seco à temperatura ambiente e empacotado em minicolunas de PTFE, contendo 0,3 g do produto, para as posteriores análises em um sistema em linha, composto por uma válvula de 6 vias. O sistema de pré-concentração está ilustrado na Figura 2.

Resultado e discussão

O material sintetizado foi aplicado em um sistema em linha para pré-concentração de íons cádmio com detecção por FAAS. As condições experimentais do sistema foram otimizadas e estão apresentadas na Tabela 1. De acordo com os resultados apresentados na Tabela 1, a sorção não é eficiente a baixos valores de pH. Isso é devido à competição dos cátions metálicos com os íons hidrônio pelos sítios do IIP. À medida que o pH aumenta, há um significativo aumento na quantidade de íons metálicos ocupando os sítios ativos do IIP. Em altos valores de pH, ocorre um decréscimo na quantidade de íons retidos, pois favorece a competição com íons hidróxidos. Foi escolhida a solução tampão borato pH 7,5. Para o estudo da vazão de fluxo da amostra melhores resultados foram obtidos entre 3-4 mL/min. Vazões maiores ou menores resultam em decréscimo do sinal analítico, pois proporcionam uma complexação irregular do metal pelo polímero impresso.

Representação esquemática do processo proposto para a impressão química do IIP.


Representação esquemática do sistema em linha utilizado para a pré-concentração de cádmio e detecção por FAAS


Condições otimizadas para o sistema de pré-concentração.

Conclusões

O polímero sintetizado foi aplicado de forma efetiva à extração de cádmio. O procedimento desenvolvido é simples, rápido e apresenta baixo consumo de reagentes. Este material apresenta-se como uma alternativa a procedimentos de pré-concentração de cádmio em variadas amostras.

Agradecimentos

Agradeço a CAPES e a FAPESB.

Referências

Ávila, T.C.; Segatelli, M.G.; Beijo, L.A.; Tarley, C.R.T. Emprego de sílica gel organicamente modificada e impressa ionicamente para pré-concentração seletiva on-line de íons cobre Quim. Nova, Vol. 33, No. 2, 301-308, 2010.

CARDOSO, Luiza Maria Nunes. Ecotoxicologia do cádmio e seus compostos/Luiza M. N. Cardoso, Alice A. M. Chasin. Salvador: CRA, 2001.

Tarley, C.R.T.; Sotomayor, M.D.P.T.; Kubota, L.T.,Polímeros biomiméticos em química analítica. Parte 2: aplicações de MIP ("Molecularly Imprinted Polymers") no desenvolvimento de sensores químicos, Quim. Nova, Vol. 28, No. 6, 1087-1101, 2005.