Determinação voltamétrica de cafeína em refrigerante empregando eletrodo de diamante dopado com boro

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Araújo, E.G. (UFRN) ; Medeiros, D.M.A. (UFRN) ; Martinez Huitle, C.A.M.H. (UFRN)

Resumo

Neste trabalho descreve-se o desenvolvimento de procedimentos eletroanalíticos para a determinação de cafeína em refrigerantes a base de cola utilizando um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) empregando voltametria de pulso diferencial (VPD). De acordo com os resultados verificou-se que uma concentração de 5,0×10⁻⁴ mol L⁻¹ de cafeína está presente no refrigerante.

Palavras chaves

diamante dopado com boro; cafeína; voltametria de pulso dife

Introdução

A cafeína 1,3,7 – trimetilxantina é um composto químico classificado como alcalóide do grupo das xantinas. É encontrado em grande quantidade nas sementes de café e nas folhas de chá verde, tendo como principal efeito, a estimulação do Sistema Nervoso Central. (Lourenção, 2009; Bortolini K et al. 2010). Embora uma parcela pequena da população consuma cafeína na forma de fármacos, grande parte deste alcalóide é ingerida na forma de bebidas, dentre estes estão os refrigerantes. No universo de refrigerantes, existem os que possuem uma substância conhecida por cafeína. Ela é um estimulante natural e está entre as substâncias psicoativas comumente utilizadas (Maria; Moreira, 2007; Araújo et al., 2014). A Figura 1 mostra a estrutura química da cafeína.Métodos diferentes são aplicados para a determinação da cafeína em soluções aquosas, como por exemplo, espectrofotometria, e cromatografia líquida de alta eficiência. No entanto estes métodos apresentam algumas desvantagens, tais como: alto custo e maior tempo de análise. Os métodos eletroanalíticos para quantificação de cafeína são considerados de menor custo, de rápida execução e, geralmente, não necessitam de um pré-tratamento da amostra. Recentemente, o uso de eletrodos de DDB tem se mostrado muito útil em aplicações analíticas. Os eletrodos de DDB possuem um número importante de propriedades eletroquímicas (Lourenção, 2009; Martínez-Huitle et al. 2010). O estudo teve como objetivo identificar e quantificar a cafeína em amostra de refrigerante a base cola usando técnicas eletroquímicas, tais como, voltametria de pulso diferencial com eletrodo DDB.

Material e métodos

Todos os reagentes utilizados foram de alta pureza analítica (PA), e todas as soluções foram preparadas com água deionizada. Uma solução de H2SO4 0,5 mol L−1 foi utilizada como eletrólito de suporte. A curva analítica foi obtida usando soluções de cafeína com concentração de 2,0×10−5; 5,9×10−5; 9,9×10−5; 1,4×10−4; 1,7×10−4; 1,8×10−4; 2,2×10−4; 2,5×10−4; 2,9×10−4; 3,3×10−4; 3,6×10−4 mol L−1 os quais foram preparados a partir de uma solução de cafeína 1,0×10−2 mol L-1 em H2SO4 0,5 mol L−1. A amostra de refrigerante utilizada para a determinação de cafeína foi obtida no supermercado local, Natal - Brasil. A amostra foi transferida para um béquer e colocada em banho ultrason para eliminação do dióxido de carbono. Em seguida 15 mL da amostra juntamente com 15 mL de ácido sulfúrico foram transferido para uma célula eletrolítica e analisado. As análises eletroquímicas foram realizadas utilizando um potenciostato/ galvanostato (Autolab modelo PGSTAT320N) o qual foi controlado por um computador através do software GPES versão 4,9 de uso geral do sistema eletroquímico. As medidas de VPD foram obtidas por varredura no intervalo de potencial de 1,0 V a 2,6 V, em uma célula eletroquímica de 100 mL contendo 15 mL de H2SO4 0,5 mol L−1 usado como eletrólito suporte. Estes experimentos foram realizados em um sistema convencional de três eletrodos à temperatura ambiente. Foi utilizado o eletrodo diamante dopado com boro como eletrodo de trabalho. Um fio de platina e um eletrodo de Ag/AgCl (3 mol L−1 de KCl) foram empregados como eletrodos auxiliar e de referência, respectivamente.

Resultado e discussão

Foram realizados experimentos preliminares de voltametria cíclica a fim de se observar a presença de processos redox da cafeína sobre a superfície do eletrodo de DDB. Os resultados obtidos nos experimentos de voltametria cíclica mostraram que a cafeína apresenta um processo de oxidação sobre o eletrodo de DDB. A Figura 1a apresenta o comportamento eletroquímico irreversível da cafeína, em ácido sulfúrico. Os voltamogramas Figuras 1b foram construídos pela adição de pequenas alíquotas da solução padrão de cafeína concentração entre 2,0×10−4 – 3,6×10−5 mol L−1, os quais foram preparados a partir de um padrão de cafeína 1,0×10−2 mol L−1 em H2SO4 0,5 mol L−1. A curva analítica pode ser observada na Figura 1c e a equação da reta obtida foi: (Ipa/A) = 0,2556 [cafeína] mol L−1 + 3,0×10−6 apresentando um coeficiente de correlação igual a 0,9911. Após a obtenção da curva analítica foi possível determinar o teor de cafeína presente na amostra de refrigerante que foi de 5,7×10−4 mol L−1, estando em concordância com Brunetti et. al (2006) que obteve resultados no intervalo 4.66 × 10−4 – 5.75 ×10−4 mol L−1.

Conclusões

O estudo aplicando voltametria cíclica e empregando eletrodo de DDB a cafeína realizado ácido sulfúrico, mostrou apenas um processo irreversível. O eletrodo de DDB aplicando DPV para a quantificação de cafeína em refrigerante a base de cola mostra evidenciam a aplicabilidade deste material (DDB). Diante dos resultados apresentados pode-se concluir que os métodos voltamétricos podem ser utilizados para a quantificação de analito e poderão em alguns casos substituir o método cromatográfico com economia de reagentes e de equipamentos, além de tempo menor de analise.

Agradecimentos

Referências

BORTOLINI, K.; SICKA, P.; FOPPA, T. Determinação do teor da cafeína em bebidas estimulantes. Revista saúde, 2, 23-27, 2010.
BRUNETTI, B.; DESIMONI, E.; CASATI, P. Determination of caffeine at a nafion-covered glassy carbono electrode. Electroanalysis, 19, 385-388, 2006.
LOURENÇÃO, B. C. Determinação simultânea do paracetamol e cafeína de ácido ascórbico e cafeína. Instituto de Química de São Carlos. Universidade de São Paulo. Dissertação. 2009.
MARIA, C. A. B.; MOREIRA, R. F. A. Cafeína: revisão sobre métodos de análise. Quimica Nova, 1, 99-105, 2007.
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