Síntese de um polímero de íon impresso e sua aplicação para pré-concentração e determinação de íons cobalto em meio aquoso.

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Machado, G.G. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA) ; Santos, L.A. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA) ; Oliveira, H.S. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA) ; Araújo, S.A. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA) ; Lemos, V.A. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA) ; Rocha, M.E. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA)

Resumo

No presente trabalho foi desenvolvido uma mini coluna para sistema de extração em fase sólida utilizando polímero de íon impresso para pré-concentração de cobalto(II) usando sistema em linha associado à espectrometria de absorção atômica com chama. A mini coluna foi feita usando tubos de tygon contendo 80 mg de polímero. Os parâmetros analíticos: tais como o pH, tipo e concentração do eluente, vazão da amostra e do eluente e tempo de pré-concentração foram amplamente estudados. Sob as condições otimizadas, o limite de detecção e quantificação encontrados foram de 0,49 μg L-1 e 1,5 μg L-1 respectivamente. O fator de enriquecimento calculado foi de 33.O método proposto é simples, prático, seletivo e eficiente.

Palavras chaves

Extração em fase sólida; polímero de íon impresso; Cobalto

Introdução

O desenvolvimento de uma metodologia para a determinação de quantidades traço de íons Co(II) em alimentos desempenhará um importante papel no controle de qualidade de uma dieta para ingestão deste íon. Um campo de estudo que tem atraído muito interesse em procedimentos de separação e pré-concentração é a utilização de materiais poliméricos, cujo princípio de atuação é similar à biomimetização de interações bioquímicas. Estes materiais, denominados polímeros sintéticos com impressão molecular ou MIP (do inglês, Molecularly Imprinted Polymers) têm atraído considerável atenção na última década [BIJU et al., 2003]. Estes materiais têm recebido grande atenção por causa das vantagens, em relação aos materiais biológicos, que atuam no mecanismo de reconhecimento molecular. A facilidade de síntese, o baixo custo dos reagentes empregados, a estabilidade química, física e térmica do material por longos períodos de tempo, a capacidade de ser estocado sem perder sua especificidade e a possibilidade de reutilização do polímero, após a limpeza do mesmo, são algumas dessas vantagens. Polímeros impressos com íons, IIPs (do inglês, Ion Imprinted Polymers) representam uma particularidade dos polímeros impressos com moléculas e possuem as mesmas virtudes dos MIPs, incluindo a simplicidade e conveniência da síntese e representam uma nova classe de materiais que possuem alta seletividade e afinidade para o íon alvo. Neste trabalho, é proposto a síntese do IIP para a pré-concentração de íons cobalto. Nesse sentido, acredita-se que a associação dos IIPs com a espectrofotometria pode resultar em procedimentos simples, rápidos e seletivos para a análise de diferentes analitos em variadas amostras.

Material e métodos

O IIP foi preparado convencionalmente pelo método conhecido por polimerização em “bulk”, onde a reação é realizada em sistema homogêneo [MERTZ et al.; 1994]. A síntese do polímero se processa em duas etapas. Na primeira etapa, ocorre a formação do complexo utilizando como ligante a 8-hidroxiquinoleina e na segunda etapa a polimerização do complexo com o monômero (vinilpiridina), íon metálico (CoCl26H2O) e o reagente de ligação cruzada (Divinilbenzeno) mais o iniciador radicalar (AIBN) em atmosfera de N2. A remoção do Co(II) bem como dos reagentes remanescentes da síntese foi feita em etapas de lavagem e estocado a temperatura ambiente. As condições experimentais utilizadas para realização das análises foram: íon Co(II) (100 μg L-1), pH de sorção (7,0), eluente (HCl 0,50 mol L-1) e vazão da amostra (9,0 mL min-1).

Resultado e discussão

Terminado o processo de otimização do sistema de pré-concentração, é necessário descrever sua eficiência através dos parâmetros analíticos. As características observadas são mostradas na Tabela 2. O coeficiente angular e o coeficiente de correlação linear foram obtidos a partir da curva analítica. A boa exatidão do método foi avaliado através da determinação de íos cobalto em materiais de referência certificados. A fim de determinar a seletividade do polímero, as soluções que contêm cobalto e outros íons foram preparadas e analisadas através do procedimento proposto. Para o sistema em estudo, a eficiência de concentração foi calculada a partir dos valores do fator de enriquecimento e da frequência de amostras analisadas. O desempenho analítico do método proposto foi avaliado sob as circunstâncias já definidas. Considerando as equações das retas obtidas através da curva analítica após a etapa de pré-concentração, calculou-se os limites de detecção, LD e de quantificação, LQ. A repetibilidade indica a concordância dos resultados individuais obtidos pelo mesmo método sob as 48 mesmas condições (operador, equipamento, laboratório, etc) em um curto período de tempo [WELZ et al., 1999].

Parâmetros analíticos do sistema de pré-concentração

Conclusões

No presente estudo, um sistema de pré-concentração com base em uma mini coluna recheada de polímeros com íon impresso foi desenvolvido. O polímero sintetizado neste trabalho foi aplicado com sucesso à extração em fase sólida de cobalto e será aplicado em amostras de frutos do mar. O procedimento desenvolvido é simples, rápido, sensível e econômico.

Agradecimentos

Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia(UESB), Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior(CAPES) e ao CNPq.

Referências

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; BARONE, J. S., Quimica Analitica Quantitativa Elementar, , Editora Edgard Blucher Ltda., Sao Paulo-SP, 3a edição.

Biju, V.M., Gladis, J.M., Rao, T.P. Analytica Chimica Acta, v 43, p. 478, 2003.

MERTZ, W.; ABERNATHY, C. O.; OLINS, S. S.; eds. Risk assessment of essential elements. Washington: ILSI Press, p.13-15, 48-49, 1994.

NATIONAL RESEARCH COUNCIL (U.S.) Subcommittee on the Tenth Edition of the RDAs. Recommended dietary allowances. Washington: National Academy Press, 10.ed., p.267-268, 1989.

WELZ, B.; SPERLING, M. Atomic absorption spectrometry. 3 edition. New York: Wiley VCH. 1999.