DETERMINAÇÃO FOTOMÉTRICA DE COBRE EM CACHAÇA EMPREGANDO UM MINI-FOTÔMETRO LAB-MADE

Resumo

Neste trabalho foi desenvolvido um método fotométrico para a determinação de cobre em cachaça empregando um mini-fotômetro lab-made. O método se baseou na reação de complexação entre o cobre(II) e a cuprizona que gera um cromóforo azul que foi monitorado fotométricamente em 590 nm. O método proposto apresentou uma curva analítica com faixa de concentração linear de 1,0 mg L-1 a 12,0 mg L-1 (r2 = 0,9995) com um limite de detecção de 0,2 mg L-1, o desvio padrão relativo foi de 0,4% para as concentrações de 6,0 mg L-1 e 9,0 mg L-1 (n=10). A recuperação do analito para as quatro amostras de cachaça analisadas variou entre 95,8 e 104,4%. O teste t pareado mostrou que o método proposto e o método comparativo foram concordantes ao nível de 95% de confiança.

Palavras chaves

cachaça; mini-fotômetro; cobre

Introdução

A aguardente de cana, também chamada de cachaça é obtida pela destilação do caldo de cana (Saccharum officinarum L.) fermentado, devendo apresentar teor alcoólico entre 38 e 54% em volume, a 20 °C e passar por um período de envelhecimento antes de estar pronta para consumo (Faria, J. B. et al, p. 93, 1990; Faria, J. B. et al, p. 117, 1989). Um dos principais problemas relacionados à qualidade da maioria das marcas de aguardentes nacionais tem sido a presença de cobre que contamina a maioria das bebidas destiladas em equipamentos que contém o referido metal em sua estrutura. A substituição do cobre pelo aço inox no sentido de eliminar essa contaminação revelou um papel importante, e até então desconhecido do cobre, evidenciado pela baixa qualidade sensorial das bebidas destiladas em equipamentos de aço inoxidável (Faria, J. B. et al, p. 117, 1989). Porém, a presença de cobre na aguardente em elevadas concentrações é indesejável, pois é prejudicial à saúde humana, sendo, portanto, fundamental sua quantificação. A legislação Brasileira estabelece o limite máximo para os teores de cobre em aguardente em 5 mg L-1 de produto(http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/cachaca.asp). Fotômetros são equipamentos que empregam radiação eletromagnética para determinação de analitos que absorvem parcialmente a radiação emitida. Devido a sua fácil mobilidade e portabilidade, o equipamento é viável para ser utilizado nas determinações in-situ. Além disso, seu baixo custo de aquisição e manutenção são úteis para pequenas indústrias com recursos financeiros limitados. Dessa forma, esse trabalho teve como o objetivo a determinação in-situ de cobre em cachaça empregando um mini-fotômetro lab-made.

Material e métodos

Preparou-se a solução estoque de Cu+2 100 mg L-1 a partir de CuSO4.5H2O pesando- se uma massa igual a 0,0392 g e diluindo em um balão volumétrico de 100 mL, completando o volume com água deionizada. A solução tampão de fosfato 0,250 mol L-1 pH 8 foi preparada pesando-se um massa igual a 2,415 g de NaH2PO4.H2O e 19,187 g de Na2HPO4.2H2O e diluindo em balão volumétrico de 500 mL completando com água deionizada. A solução de cuprizona foi preparada pesando-se 0,200 g do reagente e diluindo em uma mistura de água e etanol 40% v/v deixando sobre agitação em chapa aquecedora por 15 minutos na temperatura de 40°C e em seguida transferida quantitativamente para um balão de 100 mL completando com a mistura água/etanol 40% v/v. A partir da solução estoque de Cu+2 foi feita uma curva analítica variando a concentração de cobre e fixando o pH em 8 e a concentração de cuprizona em 200 mg L-1. A absorbância das soluções padrão e da amostra de cachaça foram medidas empregando o mini-fotômetro lab-made. O método de referência empregado foi a espectrometria de absorção atômica por chama. Para tal, as amostras foram submetidas a uma digestão prévia usando 20 mL de amostra de cachaça com 5 mL de ácido nítrico 1,0 mol L-1 deixando em aquecimento por 20 minutos. As análises foram feitas por aspiração direta da amostra e as concentrações foram calculadas utilizando modelo de regressão linear.

Resultado e discussão

O mini-fotômetro baseado em LED foi construído utilizando diodo emissor de luz de alta intensidade como fonte de radiação (λ = 590 nm) e um fotodiodo como detector. O sinal analítico foi obtido com a utilização de um multímetro. A determinação de cobre foi baseada na reação entre íons cobre (II) e um ligante bidentado, a cuprizona (bis(ciclohexanona) oxalildihidrazona), que forma um quelato azul que foi monitorado fotometricamente em 590 nm. O minifotômetro proposto apresentou uma faixa de concentração linear entre 1,0 mg L-1 e 12,0 mg L-1 descrita pela equação Abs = 0,0307C + 0,0256 (r2 = 0,9995), onde Abs é a absorbância e C é a concentração de cobre em mg L-1. O limite de detecção (três vezes o desvio padrão do branco/inclinação da curva analítica) obtido foi 0,2 mg L-1 e o limite de quantificação (dez vezes o desvio padrão do branco/inclinação da curva analítica) obtido foi 0,7 mg L-1. O método fotométrico proposto foi aplicado na determinação do teor de cobre em quatro amostras de cachaça obtidas no comércio local, os resultados obtidos foram comparados com os resultados obtidos pelo método de referência. O teste t pareado foi aplicado aos resultados obtidos, resultando em um valor de t menor que o valor de t crítico (3,182), indicando que o procedimento proposto possui boa exatidão, uma vez que não foi observada diferença significativa entre os resultados a um nível de confiança de 95%.

Figura 1

Foto do mini-fotômetro utilizado. No suporte, encontram-se apoio para cubeta, o fototodiodo e LED. O multímetro fornece o valor de potencial.

Conclusões

O mini-fotômetro lab-made proposto neste trabalho foi eficiente na determinação de cobre em amostras de cachaça não diferindo significativamente dos resultados obtidos pelo método comparativo. O método se mostrou simples, preciso, exato e sem alto consumo de reagentes sendo, portanto, indicado para o controle do teor de cobre em cachaça nos locais de produção (in-situ).

Agradecimentos

À Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (Fapemig).

Referências

Faria, J. B.; Lourenço E. J. Influência do cobre na composição da aguardente de cana (Saccharum officinarum L.). Alim. Nutr., 93-100, 1990.
Faria, J. B.; Pourchet Campos, M. A. Eliminação do cobre contaminante das aguardentes de cana (Saccharum Officinarum L.) brasileiras. Alim. Nutr., 117-126, 1989.
http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/cachaca.asp - acessado em 11/08/2014

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