ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Química Analítica
Autores
Oliveira, E.S. (UFRN) ; Andrade, S.F. (UFRN) ; Silva, I.N. (UFRN) ; Almeida, J.M.F. (UFRN) ; Souza, S.P.M.C. (UFRN) ; Fernandes, N.S. (UFRN)
Resumo
O presente trabalho encontra embasamento na avaliação da aplicabilidade da calorimetria exploratória diferencial (DSC) para a análise de pureza de medicamentos, fazendo uso para isto de ensaios realizados com amostras de medicamentos contendo o ácido acetil salicílico (AAS) em suas formas comerciais de referência, genérico e similar. Embora exista uma técnica instituída por compêndios oficiais para a determinação de pureza em fármacos, esta, demanda um elevado custo e um longo tempo de análise. Desse modo, esta pesquisa vem apresentar uma forma mais rápida e de baixo custo na análise da pureza do AAS contido em diferentes medicamentos.O objetivo proposto foi alcançado, sendo obtidas para os medicamentos de Referência, Genérico e Similar as purezas de 99,00; 98,77 e 97,90 %,respectivamente.
Palavras chaves
DSC; pureza; AAS
Introdução
A pureza dos medicamentos é um parâmetro importante para que a eficácia e qualidade destes sejam asseguradas. Desse modo, um laborioso trabalho de análise é realizado continuamente durante todo o processo de fabricação dos mesmos, sendo a avaliação de pureza uma parte crucial deste processo. Dentre as técnicas analíticas com capacidade de determinação de pureza, atualmente, a que recebe maior destaque por parte de compêndios oficiais, como as farmacopéias, é a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), dentre outros motivos, por possibilitar a análise de uma grande diversidade de amostras com padrões quantitativos, apresentando resultados com uma alta resolução. Toda via, esta técnica aplicada à finalidade em questão demanda uma grande necessidade de materiais de referência para serem tomadas por base durante as análises e de padrões de impureza, fato que torna o processo caro e demorado (MOREIRA, 2010). Diante disso, este trabalho utiliza a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) como uma substituta em potencial para a técnica vigente, apresentando como principais vantagens a não necessidade de materiais de referência para a realização das análises, facilidade na preparação das amostras, baixo custo e rapidez nos ensaios analíticos (MATHKAR, 2009).
Material e métodos
Medicamentos contendo como princípio ativo o ácido acetil salicílico comercializados como referência, genérico e similar foram adquiridos em farmácias da cidade do Natal-RN, no mês de outubro de 2013. Em seguida os comprimidos foram pesados, pulverizados e homogeneizados. Uma pequena quantidade de amostra representativa da ordem de 2 mg, foi utilizada para cada uma das análises. Para a realização dos ensaios, utilizou-se um equipamento DSC da TA Instruments, modelo Q-20, com faixa de temperatura da ambiente até 725°C, controlado por um microprocessador, cujas condições de análise foram: Razão de aquecimento de 10°C/min até se atingir a temperatura de 500°C, atmosfera de nitrogênio com fluxo de 50 mL/min e cadinho de alumínio. Por conseguinte, o tratamento dos dados obtidos foi realizado com o auxílio do software TA Universal Analysis 2000 desenvolvido pela TA Instruments.
Resultado e discussão
As Figuras 1, 2 e 3 representam, respectivamente os resultados obtidos para as formas farmacêuticas de referência, genérico e similar do fármaco ácido acetil salicílico (AAS), após o tratamento dos dados com o software TA Universal Analysis 2000, tendo este o seu funcionamento embasado na aplicação do método de Van’t Hoff que leva em consideração a depreciação do ponto de fusão do que seria o composto puro devido à presença de impurezas, de modo que a equação matemática referente a este método permite com exatidão a determinação da quantidade de impurezas presentes na amostra.
Sabendo, portanto, que a temperatura de fusão do AAS segundo a 5ª Edição da Farmacopéia Brasileira é de 143 °C, percebe-se que a diferença deste valor de temperatura para os valores obtidos experimentalmente para as amostras em análise é irrelevante, demonstrando assim que a técnica aqui empregada fornece resultados fiéis à teoria e dentro do padrão esperado.
Além disso, como é possível de se observar nas três figuras, durante o ciclo de aquecimento do AAS há a presença de um pico endotérmico simétrico e bem definido, característico de uma transição de fusão que ocorre a temperatura constante e, portanto, denominada de quase-equilíbrio termodinâmico. Observa-se, também, que a linha base manteve-se relativamente constante antes e após a transição, demonstrando que não houve variação da capacidade térmica do material. Tudo isto mostra que o material em análise enquadra-se dentro dos requisitos necessários para que a análise ocorra por meio de um equipamento de DSC, tendo em vista a aplicação da lei de Van’t Hoff.
Conclusões
O método de determinação de pureza de fármacos por intermédio de um equipamento de DSC apresenta-se como sendo rápido, de baixo custo e simples, demonstrando a potencialidade do seu uso na obtenção da pureza do AAS presente nas suas formas comerciais de referência, genérico e similar, cujos valores obtidos foram 99,00; 98,77 e 97,90 %. Todavia, para que esta técnica seja bem aplicada, faz-se necessário que a amostra atenda a todos os requisitos da lei de Van’t Hoff.
Agradecimentos
Laboratório de Análise Térmica e Eletroanalítica (LATEL), Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), Instituto de Química, CNPQ e PETROBRAS.
Referências
FARMACOPÉIA BRASILEIRA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: ANVISA, v. 2, p. 904, 2010.
MATHKAR, S. et al. The use of differential scanning calorimetry for the purity verification of pharmaceutical reference standards. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, v. 49, n. 3, p. 627–631, 2009.
MOREIRA, G. F. et al. Aplicação de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) para determinação da pureza de fármacos. Produto e produção, edição metrologia, v. 11, n.1, p. 22-29, fev 2010.
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