ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Química Analítica
Autores
Nunes, L. (UESB) ; Nascimento, G. (UESB) ; Lemos, V. (UESB)
Resumo
O uso de reagentes quelantes impregnados ou incorporados em sorventes sólidos tem sido amplamente empregado na pré-concentração de espécies de metal. Neste trabalho, o polímero poliestireno divinilbenzeno funcionalizado com 2- hidroxiacetofenona foi usado para pré-concentração de Cd (II), Co (II), Mn (II) e Ni (II). A resina foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho. Foram propostos dois métodos de pré- concentração um em frasco e outro em minicoluna. Para ambos foram estudadas as variáveis que afetam o sistema de pré-concentração foram estudadas.
Palavras chaves
poliestireno divinilbenze; funcionalização; extração em fase sólida
Introdução
Técnicas de extração, tais como a extração líquido-líquido, precipitação e extração em fase sólida (SPE) são frequentemente utilizadas para a pré- concentração de diversas espécies [ , ]. Dentre elas, a extração em fase sólida tem sido muito usada para a pré-concentração de elementos-traço e a para a separação de interferentes da matriz antes da determinação. Entre as suas vantagens encontram-se, a simplicidade, o alto fator de enriquecimento e o baixo consumo de solventes orgânicos [ , ]. A extração em fase sólida é uma técnica efetiva e sensível para a pré-concentração de elementos-traço, e tem sido amplamente utilizada, nos últimos anos, na quantificação de diversos componentes em uma grande variedade de amostras ambientais (tais como água, solo e material particulado na atmosfera) e em alimentos [ ]. Entre os vários adsorventes, o polímero poliestireno divinilbenzeno, comercialmente disponível como a série de resinas Amberlite XAD, tem sido amplamente utilizado para a extração em fase sólida de diversos íons metálicos [ ]. Estas resinas são muito úteis para a pré-concentração e separação de complexos de metais, devido às suas propriedades físicas e químicas, tais como, porosidade, área de superficial elevada e durabilidade. Além disso, as resinas podem alcançar um elevado grau de seletividade, através da incorporação física ou química de grupos em sua estrutura [ ]. Assim, as resinas poliméricas podem ser modificadas com adição de agentes complexantes que melhoram a seletividade e aumentam a capacidade de adsorção [ ]. Neste trabalho, a resina Amberlite XAD-4 funcionalizada com 2-hidroxiacetofenona foi aplicada à pré-concentração de Cd (II), Co (II), Mn (II) e Ni (II).
Material e métodos
Um espectrômetro de absorção atômica com chama ar/ acetileno Perkin Elmer (Norwalk, CT, EUA), modelo Analyst 200, equipado com lâmpadas de deutério com corretor de fundo foi utilizado para medições de absorvância. Cerca de 50 mg da resina Amberlite XAD-HA foram colocados em frascos de 50 mL e 25 mL da solução do elemento (Co, Mn e Ni a 100 µg L-1 e Cd a 10 µg L-1) foram adicionados. Em seguida, os sistemas foram agitados durante 60 minutos para adsorção dos analitos. O sorvente foi, então, filtrada utilizando papel filtro e o analito foi eluído com 1,0 mL de ácido nítrico a 0,50 mol L-1. O teor dos elementos nos eluatos foi determinado por espectrometria de absorção atômica com chama.
Resultado e discussão
O efeito de vários parâmetros que influenciam a eficiência da extração foi
estudado, tais como pH, quantidade do adsorvente, tempo de agitação, tipo e
concentração do eluente e presença de outras espécies.
O estudo do efeito do tipo e concentração de eluente, e do pH da amostra na pré-
concentração permitiu obsevar que soluções suficientemente ácidas promovem
rápida dessorção. Esse fato possibilitou que a sorção ocorra através de
complexações dos metais pela 2-hidroxiacetofenona funcionalizada na resina
polimérica. Quando o meio apresenta uma concentração hidrogeniônica favorável a
complexação, a sorção ocorre; no entanto, a brusca diminuição do pH causada pela
introdução de ácido, desfavorece a formação do complexo, e o cátion passa para
fase aquosa. Os melhores resultados para Cd (II), Co (II), Mn (II) e Ni (II) são
obtidos a pH 9,0.
A influência do tempo de contato e a quantidade do adsorvente sobre a retenção e
a recuperação também foram estudadas. Observou-se que em quantidades menores de
sorvente, a extração pode ser incompleta, por que a massa de sorvente não é
suficiente para complexar todo o metal presente no volume de amostra. O emprego
de massas de sorvente maiores pode provocar excesso de fase sólida, diminuindo a
extração dos analitos. Portanto, 25 mg do adsorvente foi escolhido para pré-
concentração dos metais pelo método em frasco.
O estudo do volume da solução do elemento sobre a recuperação dos íons metálicos
foi feito, a fim de melhorar o fator de pré-concentração, devido às baixas
concentrações das substâncias em algumas amostras. Os resultados mostraram que
maiores quantidades de elemento são extraídas a partir de um volume de 25 mL de
solução.
Conclusões
O uso da Amberlite XAD-4 funcionalizada na pré-concentração dos metais serviu de suporte para um agente quelante. Utilizando apropriadamente a resina, o agente quelante e as melhores condições experimentais, será possível obter a seletividade desejada para a determinação em amostras reais. A resina apresentou boa estabilidade e alta capacidade de reter íons metálicos. A extração em fase sólida pode ser uma alternativa para a determinação de Cd (II), Co (II), Mn (II) e Ni (II) seguida da quantificação por FAAS.
Agradecimentos
À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) e Fundação de Amparo à Pesquisa da Bahia (FAPESB).
Referências
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[3] KARADAS, C.; TURHAN O., KARA, D. Synthesis and application of a new functionalized resin for use in an on-line, solid phase extraction system for the determination of trace elements in waters and reference cereal materials by flame atomic absorption spectrometry. Food Chemistry, 141 (2013) 655–661.
[4] LIU, P. et al. Application of isodiphenylthiourea immobilized silica gel to flow injection on-line microcolumn preconcentration and separation coupled with flame atomic absorption spectrometry for interferencefree determination of trace silver, gold, palladium and platinum in geological and metallurgical samples. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17 (2002) 125–130.
[5] LEMOS, V. A; SANTOS, L. N.; BEZERRA, M. A. Determination of cobalt and manganese in food seasonings by flame atomic absorption spectrometry after preconcentration with 2-hydroxyacetophenone-functionalized polyurethane foam. Journal of Food Composition and Analysis, 23 (2010) 227–281.
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