Avaliação de método cromatográfico para determinação de 2-furfuraldeido em óleo mineral isolante

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Coura, G.S. (UNIFEI) ; Espanhol Soares, M. (UNIFEI) ; Soares Silva, F. (UNIFEI) ; Gimenes, R. (UNIFEI) ; Apolinário da Silva, M.R. (UNIFEI)

Resumo

O papel Kraft utilizado no sistema de isolamento de transformadores elétricos sofre degradação química reduzindo as propriedades isolantes e de refrigeração do óleo. Assim, esta pesquisa tem como objetivo otimizar método para determinação de furfuraldeído em óleo mineral isolante. As condições otimizadas no cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de UV/Vis foram: volume de injeção de 10 µL, coluna cromatográfica C18 (4,6 mm x 25 cm x 5 µm), fase móvel utilizando sistema isocrático de 20% metanol: 80% H2O, vazão de 1,5 mL/min e deteccão em 270 nm. O método apresentou resolução cromatográfica de 1,76, fator de calda 1,1 e simetria de pico 1,0 apresentando-se adequado para o estudo de validação de metodologia analítica.

Palavras chaves

HPLC; furfuraldeido; óleo mineral isolante

Introdução

O papel do tipo Kraft é um importante material utilizado no sistema de isolamento em transformadores elétricos e está sujeito a processos de degradação que compromete a qualidade do mesmo. Um destes processos envolve a quebra de cadeia da celulose formando o 2’-furfuraldeído (Morais et al. 1999). A determinação de 2-furfuraldeído pode ser utilizada como um indicador do envelhecimento do papel, indicando que o óleo deve ser regenerado ou trocado para o bom funcionamento dos equipamentos elétricos (Zhang et al. 2006). A análise desta substância pode ser efetuada utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detector de UV/Vis (HPLC- UV/Vis) (Lessard, 1995). A análise de 2-furfuraldeído é uma medida de prevenção de falhas em máquinas elétricas e principalmente ganhos na gestão de óleo isolante, um importante ativo para as concessionárias de energia elétrica. Neste sentido, este trabalho objetiva avaliar parâmetros de desempenho analítico para validação do método por HPLC, como resolução cromatográfica e simetria de picos do analito com interferentes presentes no óleo mineral isolante

Material e métodos

Os materiais utilizados foram: Padrão analítico de 2-furfuraldeído (99%) obtidos da Sigma-Aldrich, solventes grau HPLC: metanol, acetonitrila e acetato de etila (JTBaker) e água deionizada em sistema milipore. Amostras de óleo mineral isolante foram fornecidas por uma empresa do setor elétrico. O equipamento utilizado foi o HPLC-UV/Vis Agilent, modelo 1200 Infinity Series com coluna C18 ACE 5,6 mm X 25 cm x 5 µm. O solvente utilizado para preparo dos padrões e extração das amostras foi determinado através de experimentos de solubilidade. O método cromatográfico (HPLC-UV/Vis) consistiu de injeção 10 µL de padrão/amostra em coluna cromatográfica C18 (4,6 mm x 25 cm x 5 µm), utilizou-se como fase móvel sistema isocrático consistindo de 20% metanol: 80% água deionizada com vazão de 1,5 mL/min e deteccão em 270 nm obtida pelo espectro de absorção do analito. A avaliação do método cromatográfico foi baseada em fatores como resolução cromatográfica (Rs) fator de calda (Tf) e fator de assimetria (As) (Dolan, 2003). Esses fatores foram calculados de acordo com as equações 1, 2 e 3, respectivamente. Rs = (TR2-TR1)/Largura média dos picos cromatográficos (Equação 1) Tf = a+b/ 2a (Equação 2) As = a/b (Equação 3) A medida de Tf é realizada a 5% da altura do pico e para o As em 10%.

Resultado e discussão

O solvente mais adequado para preparo do padrão analítico e extração da amostra de óleo mineral isolante foi determinado através de experimentos de solubilidade (Tabela 1). Os solventes água, metanol e acetonitrila se enquadraram no resultado desejado, optou-se então pela utilização do metanol pois está presente em maior quantidade na fase móvel no HPLC. A área média obtida para o 2-furfuraldeído (2,11 µg/mL) foi de 273.119 com excelente coeficiente de variação de 0,60%. Os resultados de precisão foram similares aos obtidos por Scarlata e Hyman (2010) de 0,75%. A resolução cromatográfica, fator de encaldamento e assimetria dos picos obtidos foram 1.76, 1.1 e 1.0 (valores médios) respectivamente, com coeficientes de variação menores que 3%. Valores de resolução acima de 1,5 indica que o método pode ser aplicado para quantificação do analito (Mcnair e Miller, 1998). Valores de encaldamento e assimetria próximos de 1 indicam picos sem caldas e com simetria adequada para determinação analítica (Scarlata e Hyman 2010). Estes resultados mostram que é possível iniciar a validação do método cromatográfico para determinação de 2- furfuraldeído. A Figura 1 mostra o cromatograma obtido.

Conclusões

As condições cromatográficas otimizadas apresentaram boa resolução cromatográfica, fator de encaldamento e simetria do 2-furfuraldeído apresentando-se adequado para o estudo de validação de metodologia analítica.

Agradecimentos

Ao Cnpq

Referências

Dolan, J.W. Why do peaks tail? BASi Northwest Laboratory, McMinnville, Oregon, USA, 2003.
Lessard, M.C. ; Inst. de Recherche, Hydro-Quebec et al. Determination of paper degradation by-products by direct injection on an HPLC column. Electrical Insulation and Dielectric Phenomena, p. 230-234, 1995.
Mcnair H. M; Miller, J. M. Basic Gas Chromatography. John Willey & Sons (Ed) p 170. New York.
Morais, R.M.; Mannheimer, W.A.; Carballeira, M.; Noualhaguet, J.C. Furfural analysis for assessing degradation of thermally upgraded papers in transformer insulation Dielectrics and Electrical Insulation, IEEE Transactions on, v. 6, n. 2, p. 159 - 163, 1999
Scarlata, C J; Hyman D A. Development and validation of a fast high pressure liquid chromatography. method for the analysis of lignocellulosic biomass hydrolysisand fermentation products Journal of Cromatography , v 1217, p 2082-2087, 2010.
Zhang, C.H.; MacAlpine, J.M.K. Furfural Concentration in Transformer Oil as an Indicator of Paper Ageing, Part 1: A Review. Power Systems Conference and Exposition, p. 1088 - 1091 2006.