PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS EMPREGANDO ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO (FIA) PARA DETERMINAÇÃO DO DICLOFENACO DE SÓDIO EM FÁRMACOS

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Fonseca Silva, E. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO UFMA) ; Nunes Fernandes, R. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO UFMA) ; Roberto Barros Gomes, P. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO UFMA) ; Souza de Lima, H. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO UFMA)

Resumo

O diclofenaco de sódio, considerado um agente anti-inflamatório, não esteroide que pertence à classe terapêutica do ácido fenilacético, é utilizado no protocolo clínico de tratamento das doenças anti-inflamatórias tais como artrite reumatoide,osteoartrite e outros. Para determinação do fármaco, foi utilizado o método de análise por injeção em fluxo (FIA) por espectrofotometria tendo como reagente solução ácida de permanganato de potássio. O dimensionamento do sistema de análise foi realizado avaliando o comprimento do reator, das alças da amostra e reagente, concentração do reagente e velocidade da bomba peristáltica utilizando soluções de concentrações conhecidas, obtendo uma curva de calibração com boa linearidade, sendo satisfatório comparando com outros métodos automáticos.

Palavras chaves

Automação Analítica; FIA; Fármaco

Introdução

O objetivo deste trabalho foi, otimizando e adaptando com detecção espectrofotométrica, o sistema de analise por injeção em fluxo (FIA) para determinação do diclofenaco de sódio em fármacos utilizando solução ácida de permanganato de potássio como reagente. Durante as últimas décadas, a produção de fármacos aumentaram rapidamente com o desenvolvimento da ciência médica. Cerca de aproximadamente três mil compostos são usados como medicamentos e a quantidade da produção anual é superior a centenas de toneladas aumentando o consumo pela população por diversas classes terapêuticas. Seu uso é limitado pela alta incidência de efeitos indesejados, principalmente, sobre o trato gastrointestinal, que incluem irritação, náuseas e vômitos, diarreias, cólicas abdominais e nos casos raros pode haver sangramento e ulceração. O diclofenaco possui alta absorção por via oral, sendo que seus metabólicos são excretados na urina (65%) e na bile (35%). No sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), a amostra em solução aquosa é introduzida em um fluido carregador que a transporta em direção ao detector. Durante este transporte, a amostra recebe o reagente e a reação química é iniciada passando por uma célula onde o detector medirá o parâmetro desejado, apresentando muitas vantagens tais como menor intervenção do analista, melhor precisão, simplicidade na operação e reprodutibilidade.

Material e métodos

Para que tal estudo fosse realizado, foram utilizados materiais e métodos específicos, tais como: Materiais: Bomba peristáltica Ismatec IPC 8 com tubos de tygon para transporte das soluções; injetor em acrílico; confluência em acrílico para junção dos fluxos de três vias; tubos de polietileno 0,8 mm; alças de amostragem de 5 cm a 12,5 cm; reatores de 20 cm a 80 cm; espectrofotômetro Femto modelo 700 plus via entrada digital RS 232; Balança analítica; deionizador e vidrarias específicas de laboratório de química tais como beckeres, proveta de 100 ml, pissetas, pipeta graduada, balão volumétrico de 100 ml e 250 ml, bastão de vidro e pipetador tipo pera. Métodos: Primeiro preparou-se solução estoque de 1000 ppm de diclofenaco de sódio em 100 ml de água deionizada. A partir da solução estoque, preparou-se soluções padrão de 20 ppm, 40 ppm 60 ppm, 80 ppm e 100 ppm. Preparou-se reagente de concentração 3x10-4 de permanganato de potássio e dissolvido em ácido sulfúrico 0,1 Mol/L. Verificou-se o comprimento do percurso analítico utilizando reatores de 20 cm a 80 cm. Após o dimensionamento do reator, verificou-se o volume da amostra e reagente alterando o comprimento da alça de amostragem de 5 cm a 12,5 cm. Realizou-se, em seguida, o estudo da concentração do reagente utilizando concentração de 3x10-4 Mol/L, 6x10-4 Mol/L, 9x10-4 Mol/L, 12x10-4 Mol/L, 15x10-4 Mol/L e 18x10-4 Mol/L. Posteriormente ajustou-se as vazões, relacionando-as com a velocidade da bomba peristáutica. Para o estudo de cada parâmetro foram obtidos sinais de absorbância (em triplicata, 465 nm) sendo logo anotados para posterior análise.

Resultado e discussão

Realizou-se o trabalho no Laboratório de Automação Analítica-UFMA onde foram analisadas cinco amostras de diclofenaco de sódio ampolas (solução injetável). Para traçar a curva analítica, utilizou-se as concentrações de 20 ppm a 140 ppm. Uma vez que a Lei de Beer é obedecida, determinou-se as concentrações das amostras usando a equação da reta (Y=a+b.x), onde os valores das concentrações e relacionada com a absorbância. A linearidade, como mostra a figura 1, das soluções analíticas forneceu boas correlações, resultando em um coeficiente de relação R2 = 0,998. Este coeficiente mede a fração da variação observada em y que pode ser explicada pela relação linear entre x e y. Realizou-se as análises triplicatas. As medidas das concentrações do diclofenaco de sódio nas ampolas variou entre 27,42 mg/ml a 29,36 mg/ml. Realizou-se o teste T obtendo o valor de 0,819, para quatro graus de liberdade de 95%, o T tabelado é 2,78 sendo este estudo aceitável. O sistema de análise por injeção em fluxo permitiu mecanizar procedimentos de análises químicas de modo a obter medidas mais precisas em tempo curto. O método proposto aplicou-se na determinação de diclofenaco de sódio em formulação injetável e comparou-se com a metodologia oficial descrita pela Farmacopeia brasileira e com os métodos automáticos que são descritos na Literatura científica que empregam o conceito SIA e utilizam a mesma reação. A associação da análise em fluxo e a espectrofotometria proporcionaram um ótimo trabalho evidenciando a importância deste método no ramo da Química Analítica.

Concentração vs Absorbância

Conclusões

O desenvolvimento do sistema analítico em fluxo proposto que utilizou o reagente permanganato de potássio em meio ácido e com detecção espectrofotométrica mostrou-se preciso na quantificação de diclofenaco de sódio em formulação injetável. Os resultados obtidos neste procedimento foram concordantes com aqueles obtidos no método comparativo da Farmacopeia brasileira, uma vez que esta carece de uma metodologia para determinar o fármaco nessa formulação.

Agradecimentos

Ao professor orientador e amigos que colaboraram para este trabalho.

Referências

J. Ruzicka, E.H. Hansen, Anal. Chim. Acta, 1975.
Silva, C.R. Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos para determinação de cloretos e demanda química de oxigênio em águas. 2004.
MARTINS, J.M. Avaliação de atividade antipirética do diclofenaco de sódio, 2006