DETERMINAÇÃO DE BENZOFENONA POR TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Silva, J. (UNIFESSPA) ; Monteiro, L. (UNIFESSPA) ; Pompeu, G. (UNIFESSPA) ; Freitas, H. (UNIFESSPA)

Resumo

Neste trabalho é descrito a determinação de benzofenona em formulações cosméticas por titulação condutométrica,usando como titulante o sulfato de cobre(CuSO4).Foram padronizadas soluções de CuSO4 pelo método padrão usando soluções de permanganato de potássio e tiossulfato de sódio.O fator de correção foi igual a 1,04.Alguns testes para aperfeiçoar as condições de análise também foram realizados:concentração do titulante;dissolução da amostra com diferente percentagem de etanol e tempo de estabilidade.Os valores de condutância obtidos foram corrigidos em função do volume de titulante adicionado de acordo com a equação Lcorr.=Lexp.x(Vi+ Va/Vi).Os resultados obtidos pelo método proposto foram comparados aos resultados por espectrofotometria de absorção no UV-Vis sem diferença significativa.

Palavras chaves

Benzofenona; titulação condutométrica; Sulfato de cobre

Introdução

A Titulação condutométrica é uma técnica eletroanalítica que se baseia na medida da condutância elétrica das soluções iônicas. A condutância é uma medida de corrente resultante de aplicação de uma dada força elétrica, sendo diretamente proporcional ao número de íons presentes na solução, que resulta da soma da contribuição individual de cada íon presente na solução. (ASSUMPÇÃO, 2006). LOURENÇÃO et al (2008) desenvolveu um método condutométrico para determinação de captopril em formulação farmacêuticas utilizando o sulfato de cobre (II) como titulante. Este método foi comparado ao método oficial (Farmacopeia Americana) para três amostras distintas e o maior erro relativo obtido foi de 1,2%. A benzofenona C13H10O é um protetor de raios UV-A e UV-B, ainda ajuda a reduzir a hiperpigmentação em certos casos tais como inflamação crônica da pele, sardamento profundo, cloasma gravídico e fotossensibilização causada por certos perfumes, impedindo a formação de melanina (MERCK, 2006). Neste contexto, visando a utilização de uma técnica rápida, de baixo custo e, sobretudo eficiente, o presente trabalho propõe um método alternativo para a determinação e quantificação de benzofenona, o método proposto é a titulação condutométrica utilizando CuSO4 como titulante.

Material e métodos

Todos os reagentes utilizados foram de grau analítico e as soluções foram preparadas com água destilada/deionizada. Os reagentes utilizados no experimento foram: Tiossulfato de sódio (Na2S2O3), permanganato de potássio (KMnO4), iodeto de potássio (KI), CuSO4, ácido sulfúrico (H2SO4), ácido acético glacial e solução saturada de amido. Vidrarias de uso comum do laboratório foram usadas nas titulações. Os equipamentos utilizados em todos os experimentos foram: balança analítica com precisão de ± 0,1 mg (JA, 3003N); micro bureta automática Methrom/Herisau, modelo E274; condutivímetro Micronal, modelo B330; célula condutométrica Digimed DMC-010; agitador magnético da Quimis; cronômetro (CRONOBIO SW2018) e espectrofotômetro UV-Vis de absorção atômica (SP-1105). Os testes realizados para otimização dos resultados foram: concentração do titulante; dissolução da amostra com diferente percentagem de etanol v/v; tempos de estabilidade. As titulações foram realizadas em triplicata com a concentração de 1,0 x10-2 mol.L-1 usou-se como titulante CuSO4, e 20 ml da solução de benzofenona 1,2x10-2 mol.L-1. Esse valor foi corrigido em função do volume de titulante adicionado de acordo com a Equação 1, sendo: Lcorrig. a condutância corrigida, LExper. a condutância experimental, Vi o volume inicial e Va o volume adicionado. Lcorrig. = L Exp. x ((Vi+ Va)/ Vi ) (1)

Resultado e discussão

São apresentados na tabela 1 os parâmetros selecionados para a determinação e quantificação de benzofenona em formulações farmacêuticas. Os parâmetros selecionados foram de acordo com a melhor definição da curva condutométrica. Tabela 1: parâmetros selecionados para as titulações (Tabela 1) É apresentada na Figura 1 a curva condutométrica característica da titulação de benzofenona com CuSO4 1,0×10-2mol.L, 10% de etanol. O ponto de inflexão da curva condutométrica foi em 13 mL. Figura 1- Curva condutométrica característica da titulação de 20 mL de benzofenona 1,0 × 10-2 mol.L-1 com CuSO4 1,0×10-2 mol.L, 10% de etanol como titulante; testabilidade =10 s. (Figura 1)

tabela 1-parâmetros selecionados para as titulações.


Figura 1- Curva condutométrica característica da titulação.

Conclusões

O método condutométrico descrito acima se mostrou simples e rápido, com um consumo de reagentes muito reduzidos e um equipamento de custo relativamente baixo e bastante eficiente. A metodologia proposta para determinação e quantificação de benzofenona foi titulação condutométrica utilizando CuSO4 como titulante. Os resultados obtidos pelo método proposto foram comparados aos resultados obtidos por espectrofotometria no UV-vis sem diferença significativa entre ambos os métodos, comprovando a exatidão e precisão do mesmo.

Agradecimentos

Os autores gentilmente agradecem aos órgãos de formento: PIBIC-UFPA; PIBIC-PADRC FAPESPA e a FAMAT pela permissão do uso do laboratório de Química.

Referências

ASSUMPÇÃO, M. H. M. T. & FATIBELLO FILHO, O. Titulação Condutométrica para Determinação de Sacarina em Produtos Dietéticos, 2006.

LOURENÇÃO, B. C.; MARCOLINO-JUNIOR, L. H. & FATIBELLO-FILHO O. Determinação Condutométrica de Captopril em Formulações Farmacêuticas Utilizando Sulfato de Cobre (II) como Titulante.Quimica Nova, Vol. 31, No. 2, 349-352, 2008.

MERCK, E.; UV, Filters for Cosmetic, Dermage, 2006.