ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Físico-Química
Autores
Teixeira, A. O. (UESB) ; Alves de Araujo, S. (UESB) ; Lopes Lima, G. (UESB) ; Souza dos Santos, C. (UESB)
Resumo
A peneira molecular SiMCM-41 foi sintetizada pelo método hidrotérmico , onde foram realizados três sínteses, por métodos iguais e tempo de cristalização diferentes, utilizando ácido acético 2% para correção de pH a cada 24 h. Após estes processos, obteve-se um gel, este foi filtrado a vácuo e secado na estuda a 100°C obtendo-se o catalisador nanoporoso. Estes foram caracterizados na forma não calcinada, por espectroscopia na região do infravermelho, sendo realizados no Espectrofotômetro FTIR-ATR , modelo Spectrum TWO. As amostras de MCM-41 não calcinada, foram observadas diversas bandas referentes tanto as deformações e estiramentos dos grupos funcionais orgânicos (direcionador) como também dos grupos funcionais das espécies inorgânicas referente a estrutura do suporte.
Palavras chaves
Zeólitas; Catalisadores nanoporosos; Hidrodessulfurização
Introdução
Um dos problemas do petróleo brasileiro é que o mesmo no seu estado natural possui uma mistura complexa de diversos tipos de hidrocarbonetos, possuindo também em proporções menores de contaminantes, enxofre, oxigênio, nitrogênio e outros metais. Esses contaminantes são considerados como impurezas, o que causam diversos problemas, como corrosão nos mais diversos equipamentos e aumento na produção de ácido na atmosfera vindo a provocar chuvas ácidas, que é um grande causador da degradação do meio ambiente. As reduções de enxofre do petróleo apresentam uma melhor opção para se obter um ar e combustível mais limpo, onde nas indústrias esse processo é realizado através da hidrodessulfurização (HDS). Um método viável neste processo é a utilização de catalisadores nanoporosos (zeólitas). O objetivo desse trabalho é sintetizar um catalisador nanoporoso para atuar como adsorvente de compostos orgânicos do petróleo contendo estes contaminantes.
Material e métodos
Síntese Hidrotérmica dos materiais SiMCM-41, com variação do tempo (em dias) de cristalização. Para síntese da SiMCM-41 foram ultilizados os seguintes materiais de partida: • Fonte de Silicio: Silica Gel ( MERK); • Fonte de Sódio: Silicato de Sódio ( SIGMA-ALDRICH); • Direcionador orgânico: Brometo de cetiltrimetilamônio (ISOFAR); • Solvente: Água destilada; • Correção do pH: Ácido Acético CH3COOH 2%. A peneira molecular SiMCM-41 foi sintetizada pelo método hidrotérmico partindo de procedimento experimental adaptado das sínteses de SOUZA, M.J.B.(2005) e em outros trabalhos da literatura. Foram realizados três sínteses, por métodos iguais e tempo de cristalização diferentes. Para a realização da síntese, foram preparadas duas soluções (Solução A e B), onde na solução A obteve-se como fonte de sódio e sílica (agitação, 70°C / 1h e 40min), a solução B obteve-se como fonte de água e direcionador orgânico(agitação, 30°C / 30min). A solução B foi adicionada a solução A, em agitação constante a 25°C por 30 min. ( processo de envelhecimento), onde obtendo a solução C. Após o processo de envelhecimento o gel obtido foi transferido quantitativamente para um recipiente de teflon, e este levado a estuda por 5 dias a 100°C realizando também a correção de pH a cada 24 horas, com ácido acético 2%. No método 2 e 3 ,só foram diferenciado o processo de cristalização das amostras , onde as mesmas ficaram por 4 e 3 dias a 100°C respectivamente, também havendo a correção de pH a cada 24 horas. Após estes processos, obteve-se um gel, onde o mesmo foi filtrado a vácuo e secado na estuda a 100°C obtendo-se o catalisador nanoporoso.As análises por espectroscopia na região do infravermelho, foram realizadas pelo Espectrofotômetro FTIR-ATR, modelo Spectrum TWO, conduzidas na faixa de 4000cm-1.
Resultado e discussão
A partir da análise dos espectros de infravermelho da amostra de MCM-41 não calcinada, foram observadas diversas bandas referentes tanto as deformações e estiramentos dos grupos funcionais orgânicos (direcionador) como também dos grupos funcionais das espécies inorgânicas referente a estrutura do suporte. A amostra na forma não calcinada observa-se bandas na faixa de 2850-3000 cm-1 referentes ao estiramento entre C-H dos grupos CH2 e CH3 do direcionador orgânico (CTMA+), observou-se também bandas na faixa de 1480-1490 cm-1 referentes as deformações assimétricas da ligação CH3-N+ do agrupamento apolar do íon CTMA+. Estas bandas referentes ao íon CTMA+, comprova a sua eficiência como direcionador, realizando a abertura dos poros durante a síntese do MCM-41. Observa-se também bandas na faixa de 1250-950 cm-1 referentes ao estiramento assimétrico Si-O, bandas na faixa de 1000-1200 cm-1 referentes as vibrações nos tetraedros da ligação Si-O-Si da estrutura do MCM-41. No espectro de infravermelho apresenta uma banda na faixa de 950-700 cm-1 é referente ao estiramento simétrico das ligações Si-O da estrutura da peneira molecular, que são muito comuns nos silicatos. A banda na faixa de 520-650 cm-1 é referente a formação de anel duplo, ou seja formação de anéis na estrutura do suporte.
Conclusões
Neste trabalho análise dos espectros de infravermelho da amostra de MCM-41 não calcinada, foram observadas diversas bandas referentes tanto formação de anel duplo quanto as deformações e estiramentos dos grupos funcionais orgânicos (direcionador) como também dos grupos funcionais das espécies inorgânicas referente a estrutura do suporte, observou-se também bandas referente aos íons CTMA+, comprovando a sua eficiência como direcionador, realizando a abertura dos poros durante a síntese do MCM-41.
Agradecimentos
Referências
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SOUZA,B. J. M. Desenvolvimento de catalisadores de cobalto e
molibdênio suportados em materiais tipo MCM-41 para a hidrodessulfurização de frações de petróleo. Tese de Doutorado, Universidade federal do Rio grande do Norte. Natal: IQ, 2005.
Hyoung-Ho, L; Ji-Whan Ahn , Hwan K. Preparation of MCM-41 with high structural stability. School of Materials Science and Engineering, Seoul National University, Seoul 151-742, South Korea Institute of Geoscience & Mineral Resources, Taejon 305-350, South Korea, 2003.
Fernando J. Luna; MODIFICAÇÃO DE ZEÓLITAS PARA USO EM CATÁLISE . Universidade Estadual do Norte Fluminense, Divulgação - Quim. Nova, Vol. 24, No. 6, 885-892, 2001.
Silvestre , A. H. O ; Vieira, E. B; Barreto, L. S; Importância das zeólitas na indústria do petróleo e no craqueamento em leito fluidizado (fcc).Revista de divulgação do Projeto Universidade Petrobras e IF Fluminense v. 2, n. 1, p. 63-75, 2012.
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