ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Iniciação Científica
Autores
Frazão Conceição, C.A. (UFMA) ; Lima Leal, K. (UFMA) ; Viana de Carvalho, P.A. (UFMA) ; Trindade Fernandes, R.M. (UFMA) ; Silva Ferreira, M. (UFMA) ; Lopes Brandes Marques, A. (UFMA)
Resumo
O Presente trabalho busca desenvolver uma metodologia alternativa de pré - tratamento do biodiesel para fins eletroanalíticos, objetivando analisar traços de enxofre. Para alcançar os objetivos foram desenvolvidas microemulsões que foram aplicadas como meio de análise por voltametria de redissolução.
Palavras chaves
Enxofre; Microemulsão; Eletroanálise
Introdução
O Biodiesel foi introduzido, oficialmente, na matriz energética mundial, a partir de janeiro de 2005. Foram estabelecidos percentuais de mistura de biodiesel ao diesel (MOURA et al., 2009). Para garantir a qualidade do biodiesel é necessário estabelecer padrões de qualidade com o objetivo de fixar teores limites dos contaminantes que não venham prejudicar a qualidade das emissões da queima, bem como o desempenho, a integridade do motor e a segurança no transporte e manuseio (LÔBO; FERREIRA, 2009). O enxofre é um elemento que quando presente em combustíveis causa danos aos motores e estimula a corrosão. Quando presente no biodiesel, apresenta-se geralmente em pequenas concentrações. A técnica oficial para determinação de enxofre no biodiesel é espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Para consolidar o biodiesel como bicombustível substituinte ao diesel de petróleo é preciso desenvolver tecnologias que possam minimizar seus custos de preparo e análise. Entres as novas tecnologias e os métodos eletroanalíticos, se destaca a voltametria nos seus diversos modos. É uma técnica eletroquímica onde as informações qualitativas e quantitativas de uma espécie química são obtidas a partir do registro de curvas corrente-potencial. As microemulsões (ME) que são sistemas termodinamicamente estáveis, vem se mostrando com resultados bastante promissores como pré-tratamento no estudo do biodiesel. Este trabalho tem como objetivo demonstrar experimentalmente que as microemulsões são meios viáveis na análise de enxofre no biodiesel pela técnica de voltametria no modo onda quadrada.
Material e métodos
A etapa inicial deste trabalho, dá-se pela construção de diagramas de fases pseudoternários, formados por biodiesel metílico de babaçu puro (BMB-100), água, tensoativo (Brometo de Cetil Trimetil Amônio - CTAB) e três diferentes cotensoativos (Etanol, Isopropanol e Butanol) na razão 2:1. Estudos iniciais fora realizados para testar a viabilidade na determinação do enxofre no biodiesel. Entre as amostras de microemulsão estudadas, a que melhor apresentou resposta eletroanalítica, foi utilizada para atestar que o sistema microemulsionado é um meio viável na análise do enxofre no biodiesel. A microemulsão empregada, representa uma amostra dentro da região de interesse no diagrama caracterizado. As medidas voltamétricas foram realizadas em um analisador Voltamétrico Autolab (Metron) PGSTAT 302, interfaceado a um computador para registro dos dados. Utilizando como eletrodo de trabalho carbono vítreo não modificado, onde realizou-se quatro adições sucessivas de uma solução estoque de enxofre a 5,0 x 10-8 mol L-1 em uma amostra previamente contaminada com uma concentração de 9,2 x 10-6 mol L-1 de enxofre.
Resultado e discussão
A amostra que melhor apresentou resposta eletroquímica na análise do enxofre foi
a que corresponde a uma microemulsão que utilizou o etanol como cotensoativo,
composta por cerca de 30% de BMB-100.
Os voltamogramas expressos na Figura 1(a) mostraram-se bem definidos,
caracterizados por processos redox próximos do potencial característico do
analito. Além disso, pode-se observar que houve um crescimento da corrente de
pico proporcionalmente ao aumento da concentração do íon em estudo, ficando
evidente a dependência da corrente, com relação à concentração do enxofre, que
pode ser observado a partir da construção da curva analítica. Na Figura 1(b), é
mostrada a relação linear entre a corrente e a variação da concentração de
enxofre em cada medida.
Conclusões
A microemulsão mostrou-se viável na determinação de enxofre no biodiesel, obtendo uma recuperação de 92% do analito na amostra, constatando assim, a eficiência do meio de análise quando empregado na técnica de voltametria de redissolução.
Agradecimentos
NEPE (UFMA); LAPQAP (UFMA); LPQA (UFMA); PRH-39/ANP; PIBIC (UFMA); PETROBRÁS e ao CNPq.
Referências
ALEIXO, Luiz Manoel. Voltametria: Conceitos e Técnicas. Chemkeys. Universidade estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, São Paulo- Brasil, CP 6154, 13084 – 862, 2003.
MOURA, K. R. M.; CAVALCANTE, K. S. B.; FREIRE, S. F.; SOUZA, A. G.; SILVA, F. C. Otimização do processo de produção de biodiesel metílico do sebo bovino aplicando delineamento composto central rotacional. Cadernos de Pesquisa - Universidade Federal do Maranhão, v. 16, p. 31-36, 2009.
LÔBO, I. P.; FERREIRA, S. L. C.; CRUZ, R. S. Biodiesel: parâmetros de qualidade e métodos analíticos. Química Nova. 32 (6): 1596-1608, 2009.
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