ESTUDO MORFOLÓGICO DO ÒXIDO MISTO DE TÂNTALO E COBRE

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Materiais

Autores

Lima, M.J.S. (UFRN) ; Medeiros, I.A.F. (UFRN) ; Souto, M.V.M. (UFRN) ; Barbosa, C.M. (UFRN) ; Souza, C.P. (UFRN) ; Gomes, U.U. (UFRN)

Resumo

A inovação no campo da ciência dos materiais tem aumentado a busca por novos materiais com propriedades e desempenhos melhores que os já existentes no mercado tecnológico. Desta forma este trabalho teve como objetivo o estudo morfológico do óxido misto de tântalo e cobre o qual foi obtido a partir do precursor tris(oxalato)oxitantalato de amônio hidratado, através de reação sólido-sólido a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação. O qual foi caracterizado através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS). Com base nos resultados obtidos pode-se observar que o Cu encontra-se na estrutura do complexo e que o oxido apresenta-se bastante aglomerado.

Palavras chaves

Tântalo; Cobre; Reação Sólido-Sólido

Introdução

Recentemente os compostos binários de tântalo tem se mostrado candidatos promissores para aplicações em dispositivos de microondas, ferroelétricos e eletrocrômicos. Entre esses compostos, destacam-se os compostos impregnados com cobre os quais apresentam excelentes propriedades dielétricas, além de baixa temperatura de sinterização, T=1000°C. Ao inserir o Cu na matriz do tântalo sua atividade catalítica é aumentada quando o mesmo é usado nos processos de oxidação de hidrogênio. Os íons de Cu2+ modificam as propriedades magnéticas exibidas pelos compostos, assim como o mecanismo de transporte elétrico, o efeito de magnetorresistência colossal e o efeito magnetocalórico. Dentre as rotas disponíveis para síntese desses compostos, o método sólido-sólido se destaca na síntese de pós nanoestruturados por ser de fácil síntese e utilizar baixas temperaturas. Os compostos de tântalo e cobre não são acessíveis em via padrão de preparação de CuO e Ta2O5. Porém este material tem sido preparado com êxito através de uma decomposição cuidadosa de precursores oxálicos em baixas temperaturas. Este trabalho teve como objetivo sintetizar o óxido misto de tântalo e cobre nonoestruturado a partir do precursor oxálico de tântalo por meio de reação solido-sólido a baixa temperatura e tempo de reação e sua caracterização através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS).

Material e métodos

Para a preparação do óxido de tântalo impregnado com cobre foi utilizada a metodologia de VASCONCELOS, B. R. (2010) em que 5g de precursor oxálico foi misturado com 0,2g de nitrato de cobre via sólido-sólido com auxílio de almofariz e pistilo e em seguida, submetido à calcinação a uma temperatura de 1000°C por 180 min e taxa de aquecimento controlada (5°C/min), de forma que o grão não tenha crescimento elevado. A morfologia do pó obtido foi examinada em um microscópio de varredura (MEV) convencional da Shimadzu modelo SSX-550, o qual opera com elétrons secundários e retroespalhados. Para uma melhor resolução foi feito o recobrimento da amostra com ouro. Também foi realizada a microanálise química por energia dispersiva (EDS) acoplado a um microscópio de varredura (MEV) de bancada, modelo TM-3000. A técnica de microanálise por EDS (espectroscopia por dispersão de energia), foi utilizada para identificar os elementos presentes e a distribuição do cobre e do tântalo nas partículas de pó resultantes da síntese do oxido impregnado com cobre. O objetivo desta análise consistiu no acompanhamento da morfológia dos pós. Para isto, as amostras obtidas foram colocadas em suporte (porta-amostras), aderidas por uma fita de carbono de dupla face.

Resultado e discussão

Os resultados do EDS na tabela 1 mostram que o cobre encontra-se presente na estrutura do do óxido misto de tantalo e cobre. Os aspectos físicos do composto de tântalo com cobre foram analisados por meio da microscópia eletrônica de varredura (MEV), com aumentos de 5000x e 27000x. Através da imagem, que revela a morfologia do oxido de tântalo com o cobre, obtida por MEV apresentada nas figuras 2(a) pode-se observar que o pó é composto inicialmente de aglomerados, sendo que estes por sua vez são compostos por agregados de partículas finas de diferentes tamanhos. A agromeração refere-se á adesão de particulas que ocorrem devido às força de atração de van der Waals, as quais são significativamente maiores em nanoparticulas.(FAN, 1991). O fenômeno fundamental de agregação envolvido com os nanocristais pode ser atribuído ao crescimento por coalescimento dos núcleos, fazendo com que as partículas resultantes se agreguem através de um processo típico de sinterização, isto é de redução da áres superficial, na direção de um estado de menor energia livre, pela redução de interfaces com o meio ( TONIOLO, 2004). Através das figuras 2(b), pode-se observar uma desordem dos grãos e partículas com tamanhos variados, alguns maiores que 500nm e outras bem menores com morfologia arredondada.

Figura 2 (a) e (b) - Microscopia eletrônica de varredura (MEV) do composto de tântalo com cobre (5000x e 27000x).


Percentual dos elementos constituintes no composto de tântalo com cobre por EDS.

Conclusões

A viabilidade do método sólido-sólido utilizado para a produção do oxido misto de cobre e tântalo é revelada através das analises de Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e da Espectroscopia por Dispersão de Energia (EDS), o quais mostraram que o cobre realmente encontra-se inserido no composto de tântalo e cobre com uma morfologia bastante aglomerada .

Agradecimentos

PPGECEM, UFRN, LMCME, LAMNRC, CAPES

Referências

FAN, M.; Ceramic and glasses, Engineered Materials Handbook, v. 4, ASM Inter., Mater. Info. Soc., 1991, p 270.
TONIOLO, J. C.; Síntese de Pós de Alumina Nanocristalina por Combustão em solução, Dissertação de Mestrado, PPGCEM, 2004.
VASCONCELOS, B. R.; MORAIS, A. M. V.; LOPES, F. W. B.; SOUZA C. P. Estudo da variação da concentração de Cu na/no CuNb2O6 sintetizado a partir de reação sólido-sólido.In: XVIII Congresso Brasileiro de Engenharia Química COBEQ. Paraná. 2010. Anais... Paraná: COBEQ, 2010. 1 CD.