Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Ambiental
TÍTULO: OTIMIZAÇÃO DE MÉTODO DE QUANTIFICAÇÃO DO TEOR DE SÓDIO EM GLICERINA POR FOTOMETRIA DE CHAMA
AUTORES: Nogueira, A.M. (IFMT) ; Oliveira, J.C.M. (UFMT) ; Terezo, A.J. (UFMT) ; Lopes, C.F. (UFMT)
RESUMO: A glicerina bruta é um co-produto da produção do biodiesel que tornou-se uma nova fonte alimentadora da indústrias integradas a cadeia da gliceroquímica. Entretanto, há um elevado teor de contaminantes tanto orgânicos quanto inorgânicos, o que restringe suas aplicações.Neste contexto, propõe validar um método para determinação do teor de sódio, por fotômetro de chama em glicerina bruta. O método apresentou-se satisfatório, linear e reprodutivo.
PALAVRAS CHAVES: glicerina bruta; íon sódio; fotometria de chama
INTRODUÇÃO: A produção de biodiesel teve um crescimento acelerado na década passada e se consolidou no território nacional. No primeiro quadrimestre de 2013 foram produzidos 1.156.144 m3 e cerca de 16% é proveniente do Estado de Mato Grosso. A transesterificação alcalina é a técnica amplamente utilizada nas usinas produtoras, onde a matéria-prima reage com o metanol na presença de metóxido de sódio/hidróxido de sódio(catalisador) gerando biodiesel e glicerina. Este produto secundário é amplamente utilizado na indústria de medicamentos e produtos de higiene bucal, creme dental e enxaguante bucal (KNOTHE et al.,2006). Porém a elevada presença de contaminantes, tais como, água, metanol, sais inorgânicos e ácidos graxos, restringem sua utilização na gliceroquímica e a busca por métodos alternativos para a purificação é crescente, bem como, o uso de técnicas analíticas seletivas e robustas para o controle de qualidade do processo e da certificação do co-produto. Neste contexto, propõe otimizar um método para quantificar seletivamente o teor de sódio em glicerina bruta.
MATERIAL E MÉTODOS: A amostra de glicerina bruta utilizada foi cedida por uma usina de biodiesel do Estado de Mato Grosso operando na rota de transesterificação metílico com óleo de soja e catalisada por metóxido de sódio ou hidróxido de sódio. Preparou-se as soluções aquosas padrão de cloreto de sódio nas concentrações de 1,0077 mg/kg, 5,1645 mg/kg , 10,3265 mg/kg, 25,6897mg/kg e 51,3140 mg/kg. O fotômetro de chama utilizado foi da marca Analyse modelo 910. Realizou-se as leituras em triplicata das soluções padrão. Para a quantificação das amostras, mediu-se aproximadamente 1,0000 g e dilui-se com água deionizada para 100,0000 g.. A quantificação do teor de sódio foi feita em triplicata e, em contrapartida, a determinação do limite de detecção, do limite de quantificação e repetitividade foram feitos em sete replicas.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A linearidade do método foi satisfatória com coeficiente de correlação (r²) de 0,9993(Figura 1). Utilizando-se teste ANOVA de fator único (α=0,05) verificou-se que não há variação significativa entre a concentração predita e a concentração real das soluções padrão (Tabela 1). O limite de detecção foi baixo e o limite de quantificação adotado foi a menor concentração do padrão utilizado na faixa de trabalho, ou seja, 1,0077 mg/kg(Tabela 1). A reprodutividade do método atende a confiabilidade metrológica exigida(Tabela 1). Quantificou-se 203,9 mg/kg de sódio na glicerina bruta avaliada. Este teor elevado pode estar associado ao residual do catalisador remanescente na transesterificação do biodiesel e isto, pode onerar os custos de produção em função da perda do catalisador para o co-produto.
Figura 1: Curva analítica para a otimização desenvolvida.
Curva analítica para a otimização desenvolvida.
Tabela 1: Resultados da validação
Resultados da validação
CONCLUSÕES: O método proposto apresentou-se linear, repetitivo e satisfatório para quantificação o íon sódio em glicerina bruta e pode ser utilizado como um parâmetro de avaliação da perda do catalisador alcalino no processo de produção do biodiesel.
AGRADECIMENTOS: A Central Analítica de Combustíveis/UFMT
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: INMETRO. INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE INDUSTRIAL. DOQ-CGCRE-008 : Orientação sobre validação de métodos analíticos . Revisão 04. 2011.
KNOTHE, G.; GERPEN, J.V.; KRAHL, J.; RAMOS, L.P. Manual de Biodiesel. Editora Edgard Blucher: São Paulo, 2006.
NOGUEIRA, A.N; OLIVEIRA, J.C.M; TEREZO, A.J; TREVISAN, N.M; MONTES, J.T. Determinação do teor de íon cloreto em glicerina bruta. In 52º Congresso Brasileiro de Quimica,2012,Recife