53º Congresso Brasileiro de Quimica
Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4

ÁREA: Química Analítica

TÍTULO: Extração Induzida por Quebra de Emulsão aplicada na fase orgânica da mistura álcool/gasolina comercial

AUTORES: Barbosa de Sousa, E. (IFRJ) ; Fonseca Pinheiro, E. (IFRJ) ; Silva Caldas, L.F. (IFRJ) ; R de Paula, C.E. (UFRRJ) ; M Brum, D. (UFF) ; Grandis Lepri, F. (UFF)

RESUMO: A presença íons metálicos na gasolina pode catalizar reações de oxidação ocasionando a formação de goma.O material resultante da oxidação pode causa entupimento nos injetores causando sérios problemas aos motores automotivos.O presente trabalho tem como objetivo avaliar as condições experimentais para aplicação da Extração Induzida por Quebra de Emulsão (EIQE) para determinação de Cu, Mn e Fe por GF AAS na forma mais solúvel na fase orgânica, para isso o álcool presente nas amostras foi extraído com água.

PALAVRAS CHAVES: EIQ; Gasolina; Metais

INTRODUÇÃO: A gasolina é uma mistura de hidrocarbonetos com alto valor comercial. Segundo alguns autores a presença de íons metálicos pode catalisar reações de oxidação e promover a formação de goma (SAINT’PIERRE,2002) . Técnicas de absorção e emissão atômica são utilizadas para a determinação de metais na gasolina por diferentes metodologias no preparo da amostra. É de conhecimento que a legislação brasileira permite que seja adicionada à gasolina comercial uma quantidade de etanol entre 20 a 24%, por tanto podemos considerar a possibilidade dos íons metálicos estarem numa forma iônica sendo mais solúvel no álcool e na forma organometálica solúvel no óleo. O presente trabalho tem como avaliar as condições experimentais para aplicação da Extração Induzida por Quebra de Emulsão - EIQE (CASSELLA,2011) para determinação de Cu, Mn e Fe por GF AAS na forma mais solúvel na fase orgânica, para isso o álcool presente nas amostras foi extraído com água.

MATERIAL E MÉTODOS: A metodologia aplicada consiste na formação e posterior quebra de emulsão contendo a gasolina, na presença de um solvente orgânico, com solução ácida de surfactante (Surfactante/Ácido), à quebra da emulsão foi induzida por centrifugação formando duas fases, sendo a fase aquosa de maior interesse por conter os metais outrora presentes na matriz oleosa. Após recolhida a fase aquosa foi diluída para a obtenção dos sinais de Absorvância Integrada por GF AAS (PinAAcle 900T PerkiElmer). A metodologia foi aplicada em amostras de gasolinas comerciais e para extração do álcool nas amostras foram utilizados 12,0 mL de água deionizada misturada a 50,0 mL de gasolina, com o objetivo de promover a menor diluição e retirar todo álcool da mistura. Em seguida a fase aquosa foi submetida à medição dos analitos (Cu, Mn e Fe) por GF AAS (PinAAcle 900T PerkiElmer),nas condições mais sensíveis para cada. A fase óleo obtida após a EIQE foi novamente submetida a mesma metodologia e os analitos foram novamente quantificados.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: A otimização das condições para formação/quebra da emulsão foi avaliada de forma univariada tendo como variáveis as concentrações de Surfactante (TX114, TX100 e Tween 20) (3, 5, 7, 10 e 15%) e de Ácido (HNO3,HCl e mistura HNO3\HCl nas concentrações 0, 5, 10, 20 e 30%. Vale ressaltar que para a otimização das condições experimentais foi utilizada uma gasolina isenta de álcool cedida gentilmente pelo Centro de Pesquisas da Petrobrás.As condições determinadas foram [TX 100] = 3% v/v,[HNO3] = 30% v/v.A Tabela 1 revela os valores encontrados para três amostras de gasolina vendidas em postos da região de Nilópolis, RJ na Baixada Fluminense.O percentual de extração foi superior a 90%.

Tabela 1. Teores encontrados nas duas fases



CONCLUSÕES: As recuperações estão na faixa aceitável entre 80 – 105% e os limites de quantificação foram de 2,9 e 77 ng g-1 para o Cu e Fe respectivamente

AGRADECIMENTOS: IFRJ Nilópolis, LESPA UFF e CNPQ.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: SAINT’Pierre, T. S.; DIAS, L. F.; POZEBO, D.; Aucélio, R. Q.; CURTIS, A. J. e WELZ, B. Spectrochimica Acta. 2002, 12, 1991.
CASSELLA, R. J.; Brum, D. M.; Lima, C. F.; CALDAS, L. F.; PAULA, C. E. Analyturtis, M. D.; Shiu, ica Chimica Acta, 2011, 690, 79.