Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: TREINAMENTO DE PROFESSORES EM ANÁLISE INSTRUMENTAL – ESPECTROFOTOMETRIA
AUTORES: da Silva, A.L.A. (IFRJ) ; Junior, A.I.S. (IFRJ) ; de Castro, J.P. (IFRJ) ; Bento, R.M.A. (IFRJ)
RESUMO: Potenciometria, Espectrofotometria Atômica e Molecular e Cromatografia Gasosa e
Líquida são técnicas representativas e adotadas para ensino técnico e superior no
Instituto Federal do Rio de Janeiro (IFRJ). É fundamental o domínio dos
equipamentos de variada complexidade, dos fundamentos de cada técnica e que haja
procedimentos e aulas práticas para dar melhor apoio didático, além de revisão e
aperfeiçoamento dos profissionais na busca de novos experimentos em diferentes
matrizes. Este trabalho compõe um projeto envolvendo a formação continuada de
professores de 2 campi do IFRJ que executaram, aperfeiçoaram e discutiram 4
práticas vigentes no escopo da Análise Instrumental (ANIN) em Espectrofotometria
Molecular e Atômica.
PALAVRAS CHAVES: Análise Instrumental; Treinamento de Professor; Espectrofotômetro
INTRODUÇÃO: A Análise Instrumental do IFRJ – Campus Rio de Janeiro - é dividida em 2
semestres, com 2 ciclos por semestre: ciclo i em sala convencional (onde a
teoria dos dois ciclos é abordada) e ciclo ii com práticas em laboratório. No
ciclo ii, os alunos são divididos em grupos e realizam experimentos em sistema
rotativo e de forma simultânea, com cada grupo realizando um ensaio diferente
por semana. Isso acontece em virtude da limitação do número de equipamentos
disponíveis para aulas práticas. Nesse trabalho foram estudadas as aulas
práticas de espectrofotometria do 1º semestre da disciplina.
A espectrofotometria molecular possui duas práticas:
1 – Espectro de absorção no visível do azul de bromofenol em função do pH - onde
soluções do indicador ácido-base são lidas no espectrofotômetro em diferentes
valores de pH, gerando diferentes espectros. Trata-se de uma prática
qualitativa, para discutir espectros de absorção e fatores físico-químicos que
os influenciam.
2 – Determinação espectrofotométrica de fosfato em refrigerante – uma abordagem
quantitativa, onde é gerada uma curva analítica a partir de formação de
cromóforo do analito alvo.
A espectrofotometria atômica é vista em duas práticas:
3 – Determinação de Zinco em complemento vitamínico por absorção atômica com
chama - aqui a operação do espectrômetro de absorção atômica é abordada,
explorando-se conceitos de calibração do equipamento e realização de
quantificação mediante curva analítica.
4 – Determinação de Cálcio em vinho por absorção atômica com chama - possui o
mesmo perfil didático do item anterior, mas ensejando a resolução de
interferências comuns na técnica.
MATERIAL E MÉTODOS: Espectrofotômetros Femto 800 XI (para UV-Vis) e PerkinElmer AAnalyst 100 com
lâmpadas de catodo oco de Zn e Ca-Mg (correntes de operação mínimas). Azul de
Bromofenol 0,5 g/L, NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, tampões 3,56 e 4,01. Fosfato 500 mg/
L em fósforo e Solução colorimétrica (Fe(SO4)2.
(NH4)2.6H2O 16%, H2SO4
0,4 mol/L e (NH4)
6Mo7O24.4H2O 1%). Amostra de
refrigerante tipo cola, amostra de vinho tinto seco, pastilha efervescente de
complexo vitamínico com Zn.
Práticas realizadas de acordo com Procedimento Operacional Padrão em vigor.
1 – Espectros do azul de bromofenol – Soluções de azul de bromofenol 100,0 mg/L
nos pH’s 2,00; 3,56; 4,01 e 12,00 lidas de 400 a 700 nm (resolução 2 nm) com
água destilada como branco. Espectros exportados para planilha.
2 – Determinação de fosfato em refrigerante – Padrões de fosfato de 0,20; 0,50;
1,00 e 2,00 mg/L lidos a 660 nm. Amostra diluída 1:50 no final do tratamento com
reagentes colorimétricos.
3 – Determinação de Zinco em complemento vitamínico - Padrões de 0,2; 0,4; 0,8 e
1,0 mg/L de Zn lidos a 213,9 nm. Amostra sem adição de padrão e amostras com
adição de padrão, diluídas sem ultrapassar 1,0 mg/L (faixa linear), de acordo
com o teor do rótulo. São obtidas curvas analíticas de calibração e de adição-
padrão.
4 – Determinação de Cálcio em vinho – 2 séries de padrões de cálcio a 0,5; 1,0;
1,5; 2,0 e 4,0 mg/L com e sem adição de La a 0,1% e 2 soluções de amostra
preparadas com e sem La a 0,1% com diluição 1:50 do vinho original, todos lidos
em 422,7 nm.
Após a realização de cada experimento, era respondido questionário elaborado
pelo grupo. Respostas individuais eram condensadas em texto único padronizado d
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Relatórios de cada prática sintetizados abaixo:
No espectro de azul de bromofenol são abordados lei de Lambert-Beer; fatores que
influenciam absortividade e espectro de absorção (pH e equilíbrio químico) e
correlação entre energia absorvida, transmitância e absorbância. A alteração da
absortividade pelo pH mostra que, além da natureza do cromóforo e do comprimento
de onda, há mais fatores atuando (1).
Na determinação de fostato no refrigerante, há formação de cromóforo para gerar
resposta linear com concentração, pois o analito não absorve no visível. A lei
de Lambert-Beer, a curva analítica e a absortividade também são abordadas. A
limpeza do material é fundamental, pois detergente comum possui fosfato e toda
vidraria tem de ser previamente lavada com HCl 0,1 mol/L (2).
As práticas de espectrofotometria molecular têm logística simples
(espectrofotômetro, cubeta de vidro ou de quartzo e reagentes fáceis de
encontrar) e condensam vários pontos da teoria em seu tempo de duração.
Na determinação de zinco são comparadas a curva analítica simples e a adição-
padrão. Na determinação de cálcio em vinhos são abordados fatores que
influenciam a leitura de absorbância atômica, como a interferência química do
fosfato no cálcio e a interferência de ionização. Nos dois casos, mostram-se
mais fatores que influenciam na escolha da técnica adequada, de acordo com as
características do analito e da matriz (3).
A logística na absorção atômica é simples na vidraria, mas o uso de acetileno e
a chama aumentam o risco na operação do aparelho. Há necessidade de maior
treinamento nos protocolos de segurança da análise (4). As práticas atômicas são
de curta duração, permitindo discussão ampla dos princípios envolvidos.
Figura 1
Curvas analíticas das práticas espectrofotométricas
moleculares
Figura 2
Curvas analíticas das práticas espetrofotométricas
atômicas: Ca em vinhos á esquerda; Zn em complexo
vitamínico á direita.
CONCLUSÕES: No programa pioneiro de treinamento de docentes de ANIN no IFRJ, novos docentes se
familiarizam com equipamentos e técnicas em que podem ter pouca experiência
prática. Mas também é válido para quem já ministra a disciplina há mais tempo,
pois o intercâmbio de experiências proporciona melhoria contínua de metodologias e
atualização do professor dentro da instituição.
Perspectivas: ampliar treinamento a outros campi do IFRJ, conceber novas práticas
como parte do treinamento e gerar programa continuado de formação, que possa ser
aproveitado em outras áreas de conhecimento e instituições.
AGRADECIMENTOS: Bolsistas do Laboratório de Análise Instrumental, equipe de Análise Instrumental e
direções dos campi Rio de Janeiro e Duque de Caxias.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: (1) SKOOG, D.A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de química analítica; Ed. Cengage Learning; 8ª Ed.;
(2) OSÓRIO, V. K. L; OLIVEIRA, W. 2001. Polifosfatos em detergentes em pó comerciais. Química Nova; 24(5); 700 – 708;
(3) FROES, R. E. S.; WINDMÖLLER, C. C.; SILVA, J. B. B. 2006. Emprego da modificação química permanente para a determinação de metais em matrizes diversas por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Revista Analytica; 23; 32 – 43;
(4) Manual PerkinElmer de Espectrofotometria Atômica com Chama
http://faculty.sdmiramar.edu/fgarces/labmatters/instruments/aa/AAS_Literature/AnalyticalAbsorptionMethod_AAS_PerkinElmer.PDF
Acessado em 20 de julho de 2013.