Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: Otimização de método para digestão ácida de sedimentos sob microondas (Forno doméstico) para análise de Zn.
AUTORES: Sanches Filho, P.J. (IFSUL-CAMPUS PELOTAS) ; Garcia, J.F.C. (IFSUL-CAMPUS PELOTAS)
RESUMO: A determinação dos metais pesados presentes em rios e canais pode ser feita em diferentes matrizes, tais como plantas aquáticas, peixes, sedimento. Neste estudo foi utilizado um forno de micro onda domésticos para otimização de metodologia para determinar Zn, buscando minimização de tempo de extração. 2 g de cada sedimento em triplicata foram subemtidos a digestão pseudo total 8mL de água régia 50% (3:1 HCl:HNO3) e 1 mL de HClO4, em frascos fechados aquecendo-se por 30 min a 90°C em Banho-Maria e, alternativamente, sob micro-ondas nos tempos de 1, 2 e 5 minutos . O tempo de 5 minutos apresentou resultados compatíveis a método tradicional representando uma redução de 20 minutos processo de digestão.
PALAVRAS CHAVES: micro ondas; sedimento; Zinco
INTRODUÇÃO: A dissolução de amostras sólidas tais como solo, sedimento rochas é uma das etapas preliminares mais importantes na análise de elementos traços, e basicamente consome a maior parte do tempo da análise. Consequentemente considerável interesse tem sido expressado para simplificar e encurtar os procedimentos de preparação para análise de traços, GÜNGÖR & ELIK (2007).
A determinação dos metais pesados presentes em rios e canais pode ser feita em diferentes matrizes, tais como plantas aquáticas, peixes, sedimento. Como os sedimentos são levados pelos rios para outro curso de água ou para o mar, as análises desta matriz em vários pontos de uma região de interesse servem para rastrear fontes de contaminação ou monitorar esses contaminantes, já que estes podem provocar impactos no ecossistema devido as suas toxicidades HORTELLANI (2008) .Para isto sistemas de abertura de amostras utilizam sistemas de extração e digestão ditos abertos, demorados e sujeitos a perdas de analitos. Estima-se que a digestão com água regia 50% deve retirar todo o metal associado a fração trocável, ligados à matéria orgânica, mais aquelas ligadas a óxido de ferro, manganês e carbonáticas e finalmente os metais associados ao alumínio, ferro e manganês amorfos. MARINS,( 1998).A irradiação por micro-ondas tem sido descrita na literatura atual como uma possibilidade de sucesso na química analítica, por ser um método rápido e eficiente na decomposição prévia de amostras ao detectar metais traços (AYDIN, 2008).
O trabalho objetivou o emprego de forno de micro-ondas doméstico para otimização de metodologia para avaliar metais traços, neste caso o Zn, buscando minimização de tempo de extração.
MATERIAL E MÉTODOS: Foram utilizadas amostras de sedimento coletados no canal Santa Bárbara Pelotas -RS
A amostragem foi realizada com o auxílio de uma draga de aço inoxidável do tipo “Van Veen” . Coletou-se o sedimento superficial (0-5 cm de profundidade), o qual foi retirado da parte central da draga, a fim de se evitar o uso de amostra contaminada pelo metal da draga. Após, se armazenou em frascos de polietileno descontaminados, os quais foram acondicionados sob refrigeração à ± 4°C e transportados até o laboratório.
Pesaram-se cerca de 2 g de cada sedimento em triplicata. Logo se adicionou 8mL de água régia 50% (3:1 HCl:HNO3) e 1 mL de HClO4, aquecendo-se por 30min a 90°C em Banho-Maria, modificação de HORTELLANI (2005). As soluções obtidas de cada fração foram filtradas e avolumadas a 25,0 mL com água ultrapura. Todas as extrações foram acompanhadas por análises em paralelo de brancos.
Em alternativa ao aquecimento a 90°C , avaliou-se ação das micro-ondas nos tempos de 1, 2 e 5 minutos. Utilizando a mesma mistura de ácidos em frascos de vidro com tampa rosqueada. As digestões foram conduzidas em ciclos de 1 minuto, intercaladas por um tempo de repouso de 1 minuto. Assim o tempo de 5 minutos de exposição corresponde ao total de 9 minutos totais.
Os extratos foram analisado por espectrometria de absorção atômica em um espectrofotômetro GBC 932 Plus, sendo avaliado apenas o Zinco nas seguintes condições: λ 213,9 nm , fenda 0,5 nm , Corrente da lâmpada, 5,0 mA , chama com Ar-acetileno
Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), usando a soma da média do sinal do branco mais três vezes o seu desvio padrão para o LD, enquanto que o LQ foi obtido pela soma da média do sinal do branco mais dez vezes seu desvio padrão IUPAC(1997)
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A figura 1 apresenta os resultados obtidos . observa-se que o aumento no tempo de extração foi acompanhada com aumento dos valores de Zn obtidos . Os resultados obtidos pela digestão em 30 minutos e 90°C , já bem estabelecido, foi de 89,0 mg kg-1±2,9% e 87,5 mg kg-1±1,0% para o método sob micro-ondas. Observamos que no tempo de 5 minutos conseguiu-se resultados compatíveis a método tradicional representando uma redução de 20 minutos no método de extração, mantendo os mesmo limites de detecção (entre 0,02 e0,03 mg kg-1 )e quantificação (entre 0,05 e 0,07 mg kg-1). A precisão foi avaliada através do desvio padrão relativo expresso em % ( coeficiente de variação) de 5 repetições dos processos de digestão. Todos os método mantiveram-se abaixo de 5%.
mg/kg de Zn no Sedimento
Comparação dos níveis de Zn encontrados em função dos de digestão. Micro-ondas 1, 2 e 5 correspondem a 1, 2 e 5 minutos de exposição no forno.
CONCLUSÕES: O uso do forno de micro-ondas domestico na determinação do Zinco, permitiu a abertura da amostra de forma barata, rápida, fácil e eficiente reduzindo o tempo de preparo da amostra sem perda de precisão e com resultados compatíveis com os métodos já estabelecidos
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a PROPESP IFSUL, FAPERGS e a Coordenadoria do Curso de Química e Cursos de Tecnologia em Saneamento e Tecnologia em Gestão ambiental
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: AYDIN, I. 2008, Comparison of dry, wet and microwave digestion procedures for the determination of chemical elements in wool samples in Turkey using ICP-OES technique. Microchemical Journal, v. 90, n. 1,p. 82-87,.
GÜNGÖR, H.; ELIK, A. 2007, Comparison of ultrasound-assisted leaching with conventional and acid bomb digestion for determination of metals in sediment samples; . Microchemical Journal., 86, 65-70.
HORTELLANI, M.A., SARKIS, J.E.S., ABESSA D.M.S., SOUSA, E.C.M. 2008, Avaliação da contaminação por elementos metálicos dos sedimentos do Estuário Santos – São Vicente, Quím. Nova 31(1) 10-19.
HORTELLANI, M.A., SARKIS, J.E.S., BONETTI, J., BONETTI, C., 2005, Evaluationofmercurycontamination in sedimentsfrom Santos - São Vicente estuarine system, São Paulo State, Brazil, journal of the brazilian chemical society. 16, 1140-1149.
IUPAC - International Union of Pure and Applied Chemistry, Chemistry Compendium of Chemical Terminology, 2nd Edition, 1997
MARINS, R.V. 1998, Avaliação da contaminação por mercúrio emitido por fontes difusas em
sistema costeiro subtropical – O caso da Baía de Sepetiba, SE, RJ. Tese de Doutorado.
Pós-Graduação em Geociências. Universidade Federal Fluminense. 77p.