Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: AVALIAÇÃO DA EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ONDAS ULTRASSÔNICAS NA DETERMINAÇÃO DE POTÁSSIO(K) EM SEMENTES OLEAGINOSAS ALTERNATIVAS
AUTORES: Pengo, K.C. (UFGD) ; Greco, A.S. (UFGD) ; Peronico, V.C. (UFGD) ; Raposo Jr, J.L. (UFGD)
RESUMO: Este trabalho descreve a otimização de um procedimento experimental de preparo de
amostra utilizando ondas ultrassônicas para determinação de K em sementes
oleaginosas alternativas empregando a espectrometria atômica. Os parâmetros tipo
de ácido, concentração da solução extratora, tempo de extração, massa de amostra e
volume de solução extratora foram avaliados para obtenção da máxima eficiência de
extração. Os resultados obtidos com o procedimento proposto foram comparados com
aqueles empregando a digestão ácida com aquecimento convencional (bloco digestor).
A precisão e a exatidão foram avaliadas por meio do desvio padrão relativo e
testes de adição e recuperação.
PALAVRAS CHAVES: preparo de amostra; espécie oleaginosa; espectrometria atômica
INTRODUÇÃO: A utilização de procedimentos de preparo de amostra empregando sistemas de
ultrassom é relatada como uma alternativa para o pré-tratamento de amostras
sólidas, porque a energia promovida pelo sistema acelera algumas etapas como a
dissolução e lixiviação (ALVAREZ, 2003). O procedimento de extração empregando
energias ultrassônicas vem sendo aplicado porque permite simplificar o preparo
de amostra, aumentar a taxa de extração, diminuir a contaminação das amostras e
evita a perda de analito (KRUG, 2008). Fatores como redução da quantidade de
sólido, tempo de extração, concentração do ácido, são fatores que merecem
destaque na avaliação da eficiência da extração porque estão diretamente ligados
ao processo conhecido como cavitação (CAPELO, 2005). Dessa forma, o objetivo
desse trabalho consiste na otimização de parâmetros como tipo de ácido,
concentração do ácido, tempo de extração, massa da amostra, volume de ácido
empregando a extração assistida por ondas ultrassônicas para a determinação de K
em sementes de espécies oleaginosas por espectrometria atômica.
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras de sementes oleaginosas niger (Hyoscyamus niger), nabo
forrageiro (Raphanus sativus L.), crambe (Crambe abyssinica Hoechst)
, cártamo (Carthamus tinctorius L.) e canola (Brassica napus),
previamente secas em estufa e moídas em moinho multiuso, foram submetidas à
procedimentos de extração em banho de ultrassom, no qual os seguintes parâmetros
foram avaliados: tipo de ácido [HCl – HNO3 – HCl:HNO3 [1:1
(v/v)], concentração da solução extratora (0,012 – 0,06 – 0,12 mol
L-1), tempo de extração (30 – 60 – 120 – 180 s), massa de amostra
(0,2500 g – 0,5000 g – 0,7500 g) e volume da solução extratora (7,5 – 10,0 –
15,0 mL). As soluções amostra foram filtradas e transferidas para tubos de
polipropileno de alta densidade de 25 mL e seu volume completado com água
deionizada em meio de 1,0 % (m/v) La. A determinação dos teores de K foi feita
em um espectrômetro de absorção atômica em chama AA 220FS (Agilent Technologies,
EUA) operando do modo emissão atômica, utilizando a mistura gasosa composta por
ar/acetileno (12,0/2,0 L/h) e taxa de aspiração fixada em 5,0 mL
mim-1. Soluções analíticas contendo K (0,0 – 100,0 mg L-1)
foram preparadas por diluição apropriada da solução estoque de 1000 mg
L-1 em meio de 1,0% (m/v) La e 1,0% (v/v) HNO3. Todas as
medidas foram feitas com 4 repetições. Para avaliar a eficiência do procedimento
de extração, as amostras foram submetidas ao procedimento de digestão ácida com
aquecimento convencional em bloco digestor, e os resultados obtidos foram
comparados com aqueles obtidos utilizando o procedimento de extração proposto.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A faixa linear de trabalho (0 – 100,0 mg L-1) permitiu a determinação
de K nos extratos resultantes da extração por ultrassom e nos digeridos das
amostras. O método de determinação apresentou curvas de calibração com
coeficientes de correlação superiores a 0,9980, limites de detecção 0,021 mg
g-1 e desvios padrão relativos de 0,9 %. As melhores condições
observadas para a determinação de K por espectrometria emissão atômica
empregando um procedimento de preparo de amostra baseado em ondas ultrassônicas
foram aquelas utilizando os seguintes parâmetros: 15 mL da solução 0,12 mol
L-1 de ácido clorídrico adicionados em 0,2500g das amostras, que
foram submetidas à 30s de extração. Os resultados obtidos para determinação de K
em sementes oleaginosas empregando o procedimento de extração por ondas
ultrassônicas estão descritos na Tabela 1. Estes resultados foram comparados com
aqueles obtidos empregando a digestão convencional e apresentou eficiência média
de 100,4%, conforme observado na Tabela 2. A precisão e exatidão do método foram
avaliadas por testes de adição e recuperação de analito e apresentaram valores
de recuperação de 80 - 120% utilizando as amostras de crambe e canola.
Tabela 1
Resultados (média ± desvio padrão) e %RSD (em parênteses) da determinação (n=3) de K (mg g-1) em amostras de sementes oleaginosas por AES.
Tabela 2
Resultados (média ± desvio padrão) comparativos dos procedimentos de digestão ácida e ultrassom para a determinação (n=3) de K (mg g-1) por AES.
CONCLUSÕES: De acordo com os resultados obtidos, o procedimento de extração utilizando banho
ultrassônico foi eficiente, além de baixo custo, pouca geração de resíduos. A
metodologia empregada permitiu a determinação de K nas cinco sementes oleaginosas,
de forma simples, com precisão e exatidão aceitáveis.
AGRADECIMENTOS: UFGD, CNPq e FUNDECT.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: ALVAREZ, J.; MARCO, L.M.; ARROYO J.; GREAVES, E.D.; RIVAS, R. Spectrochimica Acta Part B, Atomic Spectroscopy, 2003, v. 58, 2183-2189.
KRUG, F. J. (Org.) 2008. Métodos de Preparo de Amostras: Fundamentos sobre métodos de preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar. 1ª ed. Piracicaba: Edição do autor, v1. 340 p.
CAPELO, J.L.; MADURO, C.; VILHENA, C. Ultrasonics Sonochemistry, 2005, v. 12, 225-232.