Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: Avaliação da precisão de diferentes metodologias analíticas na determinação de Vitamina C em fármacos.
AUTORES: Tremoço, F.A.E. (IFRJ) ; Luz, E.R. (IFRJ) ; Neves, M.A.F.S. (IFRJ)
RESUMO: Propomos avaliar a precisão, isto é a dispersão entre ensaios, da titulação
proposta pela Farmacopeia Brasileira e pelo Instituto Adolfo Lutz, e também da
espectrofotometria, usando apenas Metanol como solvente, na determinação de
Vitamina C em fármacos. Levando a um comparativo entre técnicas e determinando
também a confiabilidade dos fármacos testados. Observou-se através dos resultados
que ambas as técnicas possuem excelente precisão para esse tipo de determinação.
Porém a espectrofotometria além de menos dispendiosa mostrou-se mais precisa,
frente a titulação. Através do desvio relativo ficou também evidenciado que os
fármacos testados encontram-se de acordo com o que é preconizado pela Farmacopeia
Brasileira que diz que podem ter um erro de 10% para mais ou para menos.
PALAVRAS CHAVES: Precisão; Titulação; Espectrofotometria
INTRODUÇÃO: Um dos nutrientes mais importantes para a fisiologia humana é a vitamina C. O
ácido ascórbico tem atividade vitamínica antiescorbútica, participa também na
formação de colágeno e age com um poderoso antioxidante. Mundialmente a produção
de ácido ascórbico sintético aproxima-se de 80.000 toneladas por ano, sendo
aproximadamente 50% utilizado como suplemento vitamínico em preparações de
fármacos, para tratamento de queimaduras e como aditivo em produtos cosméticos.
Há vários métodos para identificar e quantificar o ácido ascórbico. Os primeiros
a serem utilizados foram os métodos biológicos,atualmente utiliza-se de métodos
químicos e instrumentais. Os métodos de ensaios usados para avaliar a
conformidade de produtos farmacêuticos com especificações estabelecidas devem
atingir padrões adequados de exatidão, precisão e confiabilidade. A precisão
está diretamente relacionada com a concordância das medidas entre si, baseando-
se na dispersão entre ensaios,podendo ser expressa por meio de repetitividade e
precisão intermediária. É utilizado para avaliar a exatidão das metodologias
aplicadas, através do calculo do desvio relativo.O objetivo deste trabalho é
determinar os teores de vitamina C em diferentes medicamentos utilizando um dos
métodos titulométricos propostos pela Farmacopeia Brasileira, aprimorada pelo
Instituto Adolfo Lutz, que é uma titulação iodimétrica, e ainda utilizar a
técnicas espectrofotométrica, usando apenas Metanol como solvente,baseado no
fato de o ácido ascórbico absorver radiação do ultravioleta, a fim de traçar um
comparativo entre as técnicas. Pretende-se também avaliar se os fármacos
testados se encontram dentro do que preconiza a Farmacopeia Brasileira, que diz
que tais medicamentos podem ter no mínimo 90% e no máximo 110% do valor
rotulado.
MATERIAL E MÉTODOS: Titulação
Adicionou-se uma solução padrão de KIO3 0,02 mol L-1 a partir de uma bureta, à
solução de ácido ascórbico contendo KI. O iodo formado, a partir da reação do
iodato com o iodeto, reage com o ácido ascórbico formando I- (uma espécie
incolor). Durante a reação há o consumo do ácido ascórbico. Adiciona-se ao meio
reacional a goma de amido por ser uma solução indicadora, que propicia a
visualização do consumo de todo o ácido, isto é, de toda a sua oxidação, através
do aparecimento da cor azul que indica o consumo total do ácido ascórbico pela
solução de iodo. Utiliza-se o caráter redutor do ácido ascórbico para
quantificá-lo através da reação em meio ácido com iodo.
Preparo da amostra contendo Vitamina C
Pesou-se em balança analítica uma massa de amostra, contendo cerca de 0,05 g
ácido ascórbico, transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 50 mL
de água destilada. A solução foi então homogeneizada. Em seguida, adicionou-se
10 mL de solução de H2SO4 a 20%, 1 mL de KI a 10% e 1 mL de Goma de amido a 1%.
Analise espectrofotométrica.
Preparou-se amostras com concentração de 1mg mL-1, pesando um valor determinado,
fazendo a dissolução em metanol ultra puro, e filtrando quando necessário. Antes
das analises esperou-se a estabilização do Espectrofotômetro Cary 50 da Varian,
onde então se fez a linha de base com a solução do branco, fez-se então a
varredura (Scan) com os padrões em diferentes concentrações, afim de se ter o
comprimento de onda onde seria feitas as análises (265 nm). Após esse
procedimento, preparou-se uma curva analítica dos padrões (Concentration) e fez-
se a análise das amostras em triplicata.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A média encontrada foi resultante dos valores da massa encontrada em cada uma
das sete titulações realizadas, para cada um dos dois dias de testes feitos pelo
mesmo analista. A partir dessa média calculou-se o desvio padrão. Fazendo a
comparação entre todos os dados da tabela pode-se observar que os valores para
as médias e para seus respectivos desvios padrões são semelhantes. Há uma
diferença entre os valores das amostras A e B para a C e D , deve-se levar em
conta que no rótulo das amostras C e D há a informação que contem 1 g de ácido
ascórbico em cada pastilha, por isso nota-se uma diferença maior se comparada à
amostra B que contem apenas ácido ascórbico segundo o rotulo do fabricante. O
desvio relativo obtido através de cálculos e comparado com o rótulo dos
fabricantes, está de acordo com o que é preconizado pela Farmacopeia Brasileira,
onde diz que pode haver uma diferença de 10% na composição do fármaco. Para a
analise espectrofotométrica após todo o procedimento de preparo da amostra e de
estabilização do espectrofotômetro, realizou-se então um busca (Scan) para se
ter conhecimento em qual comprimento de onda iriam ser realizadas as analises.
Prepararam-se então os padrões em diferentes concentrações e também testamos as
amostras para que tivéssemos certeza da faixa de trabalho. Após obtermos
através do espectro o comprimento de onda (265 nm), preparamos a curva
analítica, testamos as amostras e calculamos suas concentração, também feito
pelo mesmo analista em dois dias diferentes. A partir desses resultados fizemos
todos os cálculos da precisão. O calculo da precisão foi feito através da
fórmula da precisão intermediária.
Composição, forma e quantidade em gramas de ácido ascórbico nas amostr
Nesta tabela, encontram-se as formas, a composição e
a quantidade de ácido ascórbico presente em casa
fármaco testado.
Análise dos dados da titulação e espectrofotometria para cada amostra.
Nesta tabela esta amostrado os resultados obtidos de
precisão e desvio relativo das titulações e da
analise espectrofotométrica para cada amostra.
CONCLUSÕES: Segundo os testes realizados pode-se comprovar que o método titulométrico possui
uma boa precisão para a determinação de ácido ascórbico (Vitamina C) nas
diferentes matrizes de fármacos testadas. No presente estudo a precisão foi medida
realizando testes em dois diferentes dias seguindo as mesmas condições de
análises. O uso da técnica espectrofotométrica se mostra eficiente, tendo como uma
vantagem o baixo uso de reagentes e vidrarias o que otimiza o tempo de analise. O
desvio relativo obtido através de cálculos e comparado com o rótulo dos
fabricantes, está de acordo com o que é preconizado.
AGRADECIMENTOS: Ao IFRJ pelo apoio financeiro.
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