Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: Determinação Qualitativa do Íon Níquel em Amostras Metálicas Niqueladas
AUTORES: Ferreira, R. (INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO) ; Cristinne, T. (INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO) ; Ferreira, A. (INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO) ; Sirley, K. (INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO) ; Vasconcelos, S. (INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO)
RESUMO: O artigo apresentado trata da identificação do íon Níquel em amostras metálicas
niqueladas. As amostras foram clipes niquelados e Cordas de Guitarra niqueladas. A
prática consistiu primeiramente na digestão dos metais com os ácidos clorídrico e
nítrico, e posterior adição de reagentes como hidróxido de amônio, ácido Cítrico e
Dimetilglioxima. Como resultado obteve-se a formação de um precipitado de
coloração vermelho – cereja, indicando assim, a presença da espécie metálica do
Ni2+.
PALAVRAS CHAVES: Níquel; Metal; Precipitado
INTRODUÇÃO: Os aços inoxidáveis são ligas de Ferro-Cromo resistentes à corrosão, devido à
película protetora de óxido de cromo formada na superfície da liga. A adição de
Níquel ao aço permite transformar a estrutura ferrítica em austenítica e
aumentar ainda mais a resistência à corrosão (HASHEMI e SMITH, 2012).
Alguns materiais de ferro niquelados são úteis tanto na aplicação industrial
quanto doméstica. Os clipes para papel niquelados são fabricados em arame de aço
niquelado, resistente à oxidação (ACC, 2013). O processo de niquelação é
realizado a frio, por meio da eletrólise, onde ocorre a deposição da camada de
química sobre arame (matéria prima), definindo assim qualidade e aparência ao
produto final. As cordas de guitarra niqueladas que são formadas por um
filamento feito de uma liga especial de aço, revestido por um fio fino, também
metálico, enrolado em espiral. Como nas cordas graves de nylon, nessas também o
metal empregado para revestimento (cobre, bronze, latão ou níquel) influem na
qualidade do som.
O método para determinação de níquel baseia-se na precipitação dos íons níquel
II com o composto orgânico dimetilglicoxima (DMG) na forma de um complexo de
níquel-DMG vermelho (BACCAN et al., 2001).
O objetivo do presente trabalho foi determinar qualitativamente a presença do
íon níquel em amostras metálicas niqueladas, a partir da reação do íon níquel
com um reagente de complicação Dimetilglioxima (DMG), como proposta experimental
para o ensino de Química Analítica Qualitativa.
MATERIAL E MÉTODOS: Os materiais utilizados no presente trabalho são amostras metálicas niqueladas
de clips e corda de guitarra. Tais amostras foram submetidas ao procedimento que
será descrito a seguir para determinação qualitativa de íon níquel. O
procedimento experimental iniciou-se a partir do corte dos materiais metálicos
com o auxílio de um alicate de corte em pedaços bem pequenos.
Transferiu-se para dois béqueres de 100 mL a amostra de clips (Béquer 1)
e corda de guitarra (Béquer 2) e adicionou-se 30 mL de HCl 6M sob aquecimento.
Cuidadosamente acrescentou-se 10 mL de solução de HNO3 6M no béquer 1 (clips) e
deixou-se ferver para expelir óxidos de nitrogênio e até que toda a amostra
fosse dissolvida.
Acrescentou-se 10 mL de água destilada e aqueceu-se até quase fervura
para completar a digestão. Após ter completado a digestão, se deixou a amostra
decantar e resfriar em temperatura ambiente.
Com o auxílio da pipeta de Pasteur foi separado o sobrenadante dos
resíduos sólidos restantes. Pipetou-se aproximadamente 0,5 mL da amostra para um
tubo de ensaio. Acrescentou-se 1 mL de solução cítrica 6M e agitou-se.
Adicionou-se aproximadamente 2,5 mL do hidróxido de amônio (ou até o
meio ficar básico). Agitou-se cuidadosamente. Acrescentou-se aproximadamente 3
gotas de solução de dimetilglioxima ou até a formação de um precipitado
vermelho-cereja.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Em presença de HCl e HNO3 sob aquecimento ocorreu a digestão das amostras e
ionização dos metais significantes, primeiramente formando cloretos solúveis
através do processo de decomposição de íons H2(g).
A adição de ácido cítrico (C6H8O7) promoveu a transformação do íon
ferro(III) em ferro(II) e aumentou a concentração de íons H+.
Logo, a adição de hidróxido de amônio (NH4OH) inicialmente neutralizou a
solução formando um sal solúvel de citrato de amônio, que é um sal solúvel no
meio para então tamponar o meio elevando o pH para 8,0, para que houvesse a
formação do complexo de Ni com Dimetilglioxima. Outra observação importante foi
à formação de um precipitado de coloração verde de hidróxido de ferro (II)
evidenciando que o ácido cítrico pôde impedir que o ferro (II) passasse a ferro
(III), pois formaria um precipitado vermelho-tijolo de hidróxido férrico(III), o
que mascararia a identificação do complexo de níquel (BACCAN, 2001).
Quando se obteve o excesso de amônia, o Ni2+ formou complexo com a mesma
e a formação do complexo entre Ni e DMG foi favorecida. O excesso do tampão
amônio minimizou o efeito do ácido cítrico para impedir a formação de complexos
insolúveis de níquel.
Assim, a confirmação da presença do íon níquel se deu pela formação de
um complexo insolúvel de coloração vermelho-cereja, confirmando assim, a
presença do Níquel em amostras metálicas.
O dimetilglioxima serviu como agente complexante, também exerceu maior
influência quando a concentração do tampão se elevou, ou seja, aumentou a
concentração do complexante, aumentando assim a sensibilidade do método
quantitativo para a determinação do Níquel.
Reações de Ionização para digestão de amostras metálicas
Fe(s) + 2HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2(g); Ni(s) + 2
HCl(aq) → NiCl2(aq) + H2(g); FeCl2 + NO3-(aq) + 4H+
(aq) → Fe3+(aq) + NO(g) + 2H2O(l) + Cl-(aq)
Reação de Identificação de complexo de Níquel
Ni(NH3)6 2+(aq) + 2(CH3)2C2(NOH)2(aq) →
NiC8H14N4O4(s) + 4NH3(g) + 2NH4+(aq)
CONCLUSÕES: Através do experimento realizado foi possível determinar qualitativamente a
presença de Ni2+ nas duas amostras analisadas. O emprego da análise qualitativa
nas amostras observadas, determinaram não só a presença do níquel(II) como também
a do ferro(II), que por sua vez não interferiu de forma significativa na
identificação do níquel em complexo de coloração avermelhada, já que, a presença
do ácido cítrico impediu que houvesse formação de hidróxido férrico(III) que
dificultaria a visualização do complexo por desencadear também uma coloração
avermelhada.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao IFMA pelo apoio.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: HASHEMI, J.; SMITH, W. F. Fundamentos de Engenharia e Ciência dos Materiais. 5. ed., SãoPaulo: Bookman, 2012. Disponível em: < http://books.google.com.br/books?id=HuMrIer-NYsC&printsec=frontcover&dq=Fundamentos+de+Engenharia+e+Ci%C3%AAncia+dos+Materiais&hl=pt-BR&sa=X&ei=Hcy1UePOC86i4AOm-YH4AQ&ved=0CDIQ6AEwAA#v=onepage&q=Fundamentos%20de%20Engenharia%20e%20Ci%C3%AAncia%20dos%20Materiais&f=false >. Acessado em: 10 de maio de 2013.
BACCAN, N. ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 3 ed. Campinas: Editora Blucher, 2001.