53º Congresso Brasileiro de Quimica
Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4

ÁREA: Química Inorgânica

TÍTULO: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FERRO EM AMOSTRAS DE SOLOS COM O REAGENTE 2,2‘-BIPIRIDINA

AUTORES: Faustino, R. (UECE) ; Nascimento, J. (UECE) ; Silva, N. (UECE) ; Santos, N. (UECE) ; Sousa, R. (UECE) ; Coelho, A. (UECE)

RESUMO: A diversidade de cores dos solos deve-se predominantemente aos diferentes teores dos óxido de ferro presentes.Aumentos na intensidade das cores são geralmente interpretados como aumento nas concentrações dos óxidos de ferro.A praia de Morro Branco é conhecida por suas areias coloridas.A determinação de ferro é feita pela espectrofotometria na região UV-Vis.Para a determinação espectrofotométrica de ferro,podem-se destacar os reagentes da família da ferroína,devido aos complexos estáveis e seletivos que são formados com espécies iônicas desses metais.O objetivo deste trabalho é quantificar o percentual de ferro constituinte em amostras de areias coloridas coletadas em Morro Branco através de métodos espectrofotométricos UV-Vis,com o reagente da ferroína, a 2,2-‘bipiridina.

PALAVRAS CHAVES: Areia; 2,2-‘bipiridina; Espectrofotometria

INTRODUÇÃO: Morro Branco é uma localidade do município de Beberibe que está situada no litoral leste do Ceará,a 91 km de Fortaleza,e que é deveras conhecida por suas belas praias.O grande número de diferentes cores e tons que as areias apresentam incita a realização de análises apropriadas que possibilitem a elucidação do motivo pelo qual se verifica a variedade observada.A diversidade de cores dos solos deve-se predominantemente aos diferentes teores dos óxidos de ferro presentes.Aumentos na intensidade das cores são geralmente interpretados como aumentos nas concentrações dos óxidos de ferro.Os diferentes estados de oxidação do ferro no solo conferem-lhe tons de amarelo e vermelho devido à presença do ferro(III) ou Fe(II).As avaliações de natureza qualitativa e quantitativa dos teores de ferro presentes nos solos são de grande interesse geológico,geoquímico e petroquímico(Nakamura e Yokoyama, 2002) e particularmente pedológico.Isso porque os teores de óxidos de ferro e a mineralogia dos solos refletem a duração e intensidade do processo natural de formação dos mesmos,que inclui,entre outros fatores,interação de material,tempo,atividade biológica,clima,etc.Entre as alternativas para determinação de íons metálicos de maneira simples e rápida destaca-se o método espectrofotométrico na região UV-Vis,devido ao custo relativamente baixo.Para determinação espectrofotométrica de ferro,podem-se destacar os reagentes da família da ferroína,devido aos complexos estáveis e seletivos que são formados com espécies iônicas desse metal.Esses compostos contêm a estrutura α,α-di-imina que possui a seqüência de átomos,-N=C-C=N-.Neste trabalho, o reagente da família da ferroína, 2,2‘-bipiridina que é conhecido pela seletividade e sensibilidade para determinação desse metal nas areias coletadas.

MATERIAL E MÉTODOS: Foram coletas amostras de diferentes cores nas falésias das praias de Morro Branco.As areias foram secas em estufa a 80° C por 30 minutos e peneiradas para tirar as impurezas.Afim de eliminar quaisquer traços de matéria orgânica,500mg de cada amostra foram digeridos em um sistema de refluxo com ácido sulfúrico 1:1,sob agitação e aquecimento de 80°C durante 60min.Após o processo de digestão ácida,realizou-se o teste qualitativo com tiocianato de amônio 6M nas soluções- amostra.Em cinco balões volumétricos de 25mL adiciona-se um alíquota da solução padrão de ferro de diferentes volumes em cada balão,e acrescenta-se 1mL da solução de ácido ascórbico 1%,então adiciona-se 4mL de solução de 2,2’- bipiridina 0,25% e 5mL de solução tampão e em seguida completa-se o volume com água destilada.Então realiza-se a leitura no espectrofotômetro em 522nm.O branco do reagente,foi preparado da mesma forma que as soluções de trabalho sem a adição do analito.As amostra foram tratadas da mesma forma que a solução padrão de ferro e lidas no espectrofotômetro na faixa de 600nm a 400nm.Uma vez medidos os valores de absorbância será possível determinar a concentração de ferro nas alíquotas tomadas das soluções-amostra através da equação da curva de calibração.Preparo das soluções:SOLUÇÃO PADRÃO DE FERRO A solução foi preparada pela dissolução de 7,0220g de sulfato de amônio e ferro(II) em água,acrescentando-se 1mL de ácido sulfúrico e diluindo-se a 1L.SOLUÇÃO REDUTORA Dissolve-se 1g de ácido ascórbico em água e o volume completado para 100mL com água destilada.SOLUÇAÕ COMPLEXIONANTE A solução de 2,2‘- bipiridina foi preparada dissolvendo 0,25g de do reagente com água,sendo o volume da solução completado para 100mL.SOLUÇÃO TAMPÃO 10g de Acetato de sódio em 100ml de água.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: O valor de R obtido foi 0,99989 para uma curva de oito pontos onde a concentração de ferro variou de 1 a 12 mg L-1.O uso da Espectrofotometria de Absorção Molecular na região do visível mostrou-se satisfatoriamente adequado aos propósitos deste trabalho, pois a curva de calibração apresentou comportamento linear na faixa de concentração estudada, indicando obediência à lei de Lambert-Beer, como mostra a Figura 1.A Tabela 1 a seguir apresenta os valores de ferro obtidos expressos em mg.L-1.As concentrações encontrados condizem significativamente com as tonalidades de cada amostra de areia.A amostra creme apresenta uma quantidade pequena do elemento ferro, como já previsto.Ambos os testes qualitativo e quantitativo apresentaram concordância entre as diferentes formas com que evidenciam a concentração de ferro.A tonalidade vermelho intenso da amostra vermelho deve-se a maiores concentrações de ferro em sua constituição química, quase doze vezes superior quando comparada àquela da creme.As amostras amarelo-alaranjado, creme e amarelo apresentam uma relativa proximidade de suas concentrações, mas apresentam tonalidades bem diferentes.

Firgura 1

Curva da variação da concentração de Ferro.

Tabela 1

Concentrações de Ferro nas quatro amostras de areia analisadas.

CONCLUSÕES: Os resultados da quantificação realizada encontram-se em concordância com o que reporta a literatura científica:as cores dos solos são predominantemente reflexo dos teores de ferro presentes em sua constituição química e os aumentos desses teores ocasionam o aumento na intensidade das colorações.O uso da Espectrofotometria de Absorção Molecular na região do visível mostrou-se satisfatoriamente adequado aos propósitos deste trabalho,pois a curva de calibração apresentou comportamento linear na faixa de concentração estudada,indicando obediência à lei de Lambert-Beer.

AGRADECIMENTOS:

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: FRANCO Jr., Jorge de O. et al. Alternativas analíticas para determinação de ferro e titânio em cimento Portland. Química Nova, Bahia-Brasil, v. 24, n. 2, p. 195-199, 2001.
ROCHA, F. R. P.; TEIXEIRA, L. S. G. Estratégias para aumento de sensibilidade em espectrofotometria UV-VIS. Química Nova, São Paulo, v. 27, n. 5, set./out. 2004.
ROCHA, F. R. P.; Teixeira, L. S. G.; Quim. Nova 2004, 27, 807.
TEIXEIRA, L. S. G.; Leão, E. S.; Dantas, A. F.; Pinheiro, H. L. C.; Costa, A. C. S.; de Andrade, J. B.; Talanta 2004, 64, 711.
VOGEL, Arthur I. et al. Análise química quantitativa. 5 ed. Tradução por: Horácio Macedo. São Paulo: LTC, 1988.
YOKOYAMA, Tetsuya; NAKAMURA, Eizo. Precise determination of ferrous iron in silicate rocks. Geochimica et Cosmochimica Acta, Misasa-Japan, v. 66, n. 6, p. 1085-1093, 2002.