Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: Determinação da Pressão de Vapor da Vitamina D3 usando Termogravimetria
AUTORES: Costa Barros, D.M. (UFRN) ; Pereira Barros Lima, N. (UFRN) ; Prado de Barros Lima, I. (UFRN) ; Santos Oliveira, T. (UFRN) ; Barreto Gomes, A.P. (UFRN) ; Dantas de Medeiros, A.C. (UEPB) ; Soares Aragão, C.F. (UFRN)
RESUMO: O objetivo deste trabalho foi a determinação das curvas de pressão de vapor da
vitamina D3 (VD3) usando termogravimetria. As curvas termogravimétricas da VD3
foram obtidas utilizando termobalança shimadzu DTG-60, razão de
aquecimento de 10, 20, 40, 60 e 80 ° C min-1, faixa de temperatura de 25-900 º
C.
A amostra pesada foi 2, 6 e 10 mg. As equações de Antoine e Langmuir foram
utilizados para construir as curvas de pressão de vapor da VD3. Em todas as
massas
estudadas observou-se uma boa correlação linear entre a pressão de vapor e as
razões de aquecimento, o que nos permite utilizar qualquer massa para uma
posterior quantificação. Este trabalho demonstra que a termogravimetria é uma
técnica rápida na determinação da pressão de vapor.
PALAVRAS CHAVES: vitamina D3; termogravimetria; pressão de vapor
INTRODUÇÃO: A maior fonte da vitamina D do organismo é através da sua síntese realizada na
pele, catalisada por irradiações ultravioletas, sendo que as fontes alimentares
contribuem apenas com uma pequena parcela das necessidades diárias (PEDROSA et
al., 2005). A suplementação de vitamina D3, conhecida também por colecalciferol,
é uma forma de tratamento de baixo custo e de grande valia na prevenção de
fraturas nos idosos principalmente na osteoporose (SEMB et al., 2000; SUNYECZ,
2008).
O termo análise térmica refere-se a um grupo de técnicas nas quais propriedades
físico-químicas de uma substância são mensuradas em função do tempo ou da
temperatura enquanto a amostra é submetida a um programa controlado de
temperatura (GIRON, 2002).
A termogravimetria (TG) é uma técnica na qual a massa o peso da amostra é
medidao em função da temperatura. A amostra é colocadao em uma termobalança de
alta precisão dentro do forno e pesada de forma contínua durante o curso do
programa de aquecimento. A perda de massa associada a uma reação térmica é
medida entre os pontos de inflexão da curva de TG (PLANTE et al., 2009).
Na área farmacêutica, a TG é aplicada em estudos de caracterização de fármacos e
produtos, para avaliar a compatibilidade fármaco-excipiente, teste de
estabilidade e decomposição cinética (BERNARDI et al., 2009; REZENDE et al.,
2008). Entre as muitas aplicações existentes para a termogravimetria incluem
determinação de pressão de vapor na qual tem sido utilizada para caracterizar
fármacos e formulações farmacêuticas (CHATTERJEE et al., 2002; BURNHAM et al.,
2001).
O objetivo deste trabalho foi calcular a pressão de vapor da Vitamina D3 por
termogravimetria, em diferentes massas e razão de aquecimento.
MATERIAL E MÉTODOS: Vitamina D3 (C27H44O, PM 384,64) foi adquirida da Galena (lot:1102038601), teor
declarado 98,7%. As curvas TG foram obtidas em uma termobalança Shimadzu, modelo
DTG 60, razões de aquecimento 10, 20, 40, 60 e 80 ºC min-1, faixa de temperatura
35– 900ºC, sob atmosfera de N2 (50 mL min-1). As massas da amostra utilizada
foram 2, 6 e 10 mg em cadinho de alumina. A calibração foi feita com oxalato de
cálcio monohidratado e índio.
A equação de Arrhenius foi usada para determinar a ordem de reação. As equações
de Antoine e Langmuir foram usadas para construir as curvas de pressão de vapor
da vitamina D3 (GOMES et al., 2007).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A curva TG/DTG para vitamina D3 mostrou que a substância é termicamente estável
até 215 °C e a decomposição ocorreu em uma única etapa, com perda de massa de
97% entre 215–370 °C, confirmada pela primeira derivada da TG (DTG), na qual
teve um único pico (Tpeak da DTG = 345°C), na razão de aquecimento de 10°C min-
1(Fig 1).
A VD3 mostrou reação cinética de ordem zero para todas as razões de aquecimento
(10, 20, 40, 60 e 80ºC.min-1) e diferentes massas (2, 6 e 10 mg). A média das
curvas de pressão de vapor foi construída a partir da equação de Langmuir e
podem ser vistas na Fig 2. Um resultado semelhante foi observado para o ácido
alfa-lipóico (ALA), as curvas TG de ALA exibiu uma única perda de massa nas
razões de
aquecimento de 10 °C min-1 e mostrou ordem de reação cinética zero para todas as
razões de aquecimento (PORTELA et al., 2012).
Em todas as massas estudadas observou-se uma boa correlação linear entre a
pressão de vapor e as razões de aquecimento, com R=0,9922, R=0,9914 e R=0,9870,
respectivamente para as massas de 2, 4 e 10mg. A equação da reta para as massas
de 2, 6 e 10mg foram respectivamente: y=317,5 + 70x, y=354,4 + 71x e y=381,7 +
73x. O que nos permite utilizar qualquer dessas massas para uma posterior
quantificação.
Figura 1
Curva TG/DTG Vitamina D3, 2mg rz10 °C min-1
Figura 2
Pressão de vapor da Vitamina D3, massas de 2, 6 e 8
mg
CONCLUSÕES: Este estudo tentou correlacionar a razão de aquecimento com a pressão de vapor da
Vitamina D3, o que se verificou linear, mesmo em diferentes massas. Assim, a
termogravimetria pode ser utilizada como um método rápido e sensível para
construção das curvas de pressão de vapor para produtos farmacêuticos.
AGRADECIMENTOS: UFRN, REUNI, CNPQ.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: PEDROSA, M.A.C.; CASTRO M.L.Papel da Vitamina D na Função Neuro-Muscular. Arquivos Brasileiros de Endocrinologia & Metabologia,v. 49, n. 4, p.495-502, 2005.
SEMBA, R.D.; GARRETT, E.; JOHNSON, B.A.; GURALNIK, JM.; FRIED, L. Vitamin D deficiency among older women with and without disability. American Journal of Clinical Nutrition, 72 , p 1529-1534, 2000.
SUNYECZ, J.A. The use of calcium and vitamin D in the management of osteoporosis.Therapeutics and Clinical Risk Management v.4, n.4, p. 827–836, 2008.
GIRON, D.. Applications of thermal analysis and coupled techniques in pharmaceutical industry. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry.8, p.335-357, 2002.
PLANTE A.F.; FERNÁNDEZ J.M.; LEIFELD J.. Application of thermal analysis techniques in soil science.Geoderma 2009; 153, 1–10.
BERNARDI L. S.; OLIVEIRA P. R.; MURAKAMI F. S.; SILVA M. A. S.;. BORGMANN S. H. M; CARDOSO S. G.. Characterization of venlafaxine hydrochloride and compatibility studies with pharmaceutical excipients. J Therm Anal Calorim. 2009;97(2): 729–733.
REZENDE R. L. O.; SANTORO M. I. R. M.; MATOS J. R.. Stability and compatibility study on enalapril maleate using thermoanalytical techniques. J Therm Anal Calorim., 2008; 93(3): p881–886.
CHATTERJEE K.; HAZRA A.; DOLLIMORE D.; ALEXANDER K.S. Estimating vapor pressure curves by thermogravimetry: a rapid and convenient method for characterization of pharmaceuticals. Eur J Pharm Biopharm..2002; 54(2):171-180.
CHATTERJEE K.; DOLLIMORE DAVID.; ALEXANDER, K.S..Calculation of vapor pressure curves for hydroxy benzoic acid derivatives using thermogravimetry. ThermochimActa. 2002; 392–393: 107–117.
BURNHAM L.; DOLLIMORE D.; ALEXANDER K. Calculation of the vapor pressure-temperature relationship using thermogravimetry for the drug allopurinol.ThermochimActa. 2001; 367-368:.15-22.
GOMES, A.P.B.; CORREIA, L.P.; SIMÕES, M.O.S.; MACEDO, R.O. Development of thermogravimetric method to quantitative determination of mebendazole.J Therm Anal Calorim.2007; 87: 919-925.
PORTELA, A. S.; ALMEIDA, M. G.. GOMES, A. P. B.; CORREIA, L. P.; DA SILVA P. C. D.; MONTENEGRO NETO A. N.; MEDEIROS A. C. D.; SIMÕES M. O. S.. Vapor pressure curve determination of -lipoic acid raw material and capsules by dynamic thermogravimetric method.Thermochim.Acta., v.544, p. 95– 98, 2012.