Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: Otimização de metodologia para análise de Cu (II) a nível de traços em água utilizando resinas de estireno-divinilbenzeno modificada com fenilfluorona
AUTORES: Neves, M.A.F.S. (IFRJ) ; Caldas, L.F.S. (IFRJ) ; Melo, B.C.L. (IFRJ)
RESUMO: O padrão de qualidade da água é altamente criterioso, principalmente quando se
destina ao consumo humano. O cobre é um contaminante comumente encontrado em
baixas concentrações em ambientes aquáticos, proveniente do uso de fungicidas. Os
cátions deste metal são altamente tóxicos, pois a alta exposição do mesmo leva a
bioacumulação no organismo, causando doenças graves. O presente trabalho tem como
objetivo aprimorar a metodologia de extração em fase sólida de íons Cu (II),
utilizando copolímero de estireno-divinilbenzeno sintetizado pela polimerização em
suspensão, em comparação com a resina similar comercial, na etapa de pré-
concentração do método proposto, seguida da modificação com fenilfluorona. A
eficiência da metodologia será verificada por GF AAS.
PALAVRAS CHAVES: copolímero; pré-concentração; fenilfluorona
INTRODUÇÃO: O CONAMA classifica as águas de acordo com a salinidade em doces, salobras e
salinas. Os parâmetros de qualidade da água são baseados de acordo com o uso,
sendo que daquelas destinadas ao consumo humano são exigidos níveis mais
criteriosos de contaminação. Os níveis máximos de Cu (II) permitidos em águas
doces destinadas ao abastecimento doméstico é 0,02 mg L-1.(BRANDÃO,
1986)
O cobre desempenha papel de catalisador em processos bioquímicos de vegetais e
animais e está presente em carnes, frutos do mar, etc. É vital para manter o
metabolismo humano, porém distúrbios graves ocorrem quando há exposição
excessiva ao metal.(SARGENTELLI et al., 1996)
A fonte de contaminação do ambiente aquático por íons cobre se dá principalmente
através da utilização de fungicidas cúpricos.(BOOCK, 2000) O metal é altamente
tóxico devido sua capacidade de bioacumulação (DORES, 2000) portanto, a
elaboração de metodologias eficientes de tratamento destas águas se faz
necessária. Este, no nível de traços, já vem sendo retirado de bebidas
alcoólicas por extração em fase sólida onde íons Cu (II) são complexados com
fenilfluorona que permanece adsorvida em copolímero estireno-divinilbenzeno. A
síntese deste, na forma de partículas esféricas, se dá por suspensão, na qual é
possível manipular o tamanho de poro e superfície das esferas e, desta forma,
aprimorar a técnica de pré-concentração, pois o complexante interage na
superfície da resina e, quanto mais dele preso na fase sólida, mais íons serão
retirados do meio. (DIOGO, 2011;CALDAS, 2011)
O objetivo deste trabalho é sintetizar o supracitado material polimérico a fim
de torná-lo mais eficiente na técnica de pré-concentração que a resina comercial
XAD 2 e aplicar para tratamento de água.
MATERIAL E MÉTODOS: •Síntese da resina: as fases aquosa – água e agente de suspensão (PVA)- e
orgânica – monômeros (estireno e divinilbenzeno), iniciador (AIBN), e diluente
(tolueno) - na relação 4:1, foram postas em sistema de suspensão, sob agitação
mecânica a 300 rpm, e aquecimeno em banho de silicone a 90 ⁰C por 24 h. O
copolímero formado foi lavado com etanol, seco por 36h em estufa e peneirado em
peneirador mecânico. A fração utilizada para o estudo foi a de 18–124 mesh. Foi
feito teste de densidade aparente. Outra resina foi sintetizada nas mesmas
condições, mudando apenas o diluente, usou-se heptano.
•Pré-concentração: impregnar 2 g da resina com o complexante fenilfluorona
(PF), surfactante Cloreto de fenil piridina (CPC) e tampão amoniacal pH 10
(soluções de 1,0 x 10-4 mol L-1, 50,0 mL de cada), postas
sob
agitação magnética por 15 min. O polímero filtrado foi utilizado para empacotar
microcolunas de 5 cm. Com bomba peristáltica, eluiu-se 10 mL de padrão de Cu
(II) a 100 µg L-1 - o eluído é descartado, em seguida 5 mL de HCl 1,0
mol L-1 – o eluído é reservado, e tampão suficiente para retornar a
cor roxa da resina. Todo este processo foi realizado com a resina sintetizada e
com a comercial XAD 2.
•Análise por GF AAS: a solução eluída pelo ácido foi levada para análise em
espectrofotometria de absorção atômica, modelo PERKINELMER PINACLE 900 T, em
comprimento de onda 324,75 nm. Foi obtido sinal referente as soluções ácidas
eluídas para a resina sintetizada e comercial, com e sem o complexante PF, e
para o padrão de cobre, todos diluídos quatro vezes. Nesta etapa comprova-se a
eficiência de pré-concentração, quanto mais íons detectados, mais complexante
foi adsorvido.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Na etapa de pré-concentração, os íons de Cu (II) complexam com a PF e são
liberados para a solução de HCl, pois em meio ácido o complexante protona
liberando os cátions para o meio. Esta solução deve então estar mais concentrada
que o padrão. A eficiência da pré-concentração dependerá da capacidade da resina
em adsorver o complexante. Para verificar tal fato, foi comparada a intensidade
de sinal de absorção atômica das soluções eluídas com e sem o complexante.
Quanto maior a intensidade, mais íons havia na alíquota, logo, mais complexante
fora adsorvido. Ao analisar a Tabela 1, é possível observar que a PF é uma
alternativa potencial para complexar os cátions e que interagiu melhor com a
resina sintetizada.
Foi feita uma comparação da aparência a olho nu e no microscópio da resina
comercial (XAD 2) com a sintetizada. Tal comparação assim como os resultados de
síntese é descrito na Tabela 2.
Tabela 1
Resultados da análise dos sinais analíticos de
absorção de íons Cu(II) das soluções ácidas eluídas
e do padrão de Cobre
Tabela 2
Resultados de síntese do copolímero e caracterização
visual do mesmo, comparado com a XAD 2.
CONCLUSÕES: Nas condições de estudo, a resina sintetizada se mostrou mais eficiente para a
etapa de pré-concentração, comparada com a similar comercial XAD 2. O sinal
analítico emitido pela solução pré-concentrada utilizando o copolímero sintetizado
foi maior que o gerado pelo padrão de cobre, o que indica que objetivo desta etapa
foi alcançado, tal fato que não aconteceu quando foi utilizada a resina comercial.
Ressalta-se que o uso do complexante se faz essencial para a retenção de íons Cu
(II) visto que somente o copolímero não possui esta capacidade.
AGRADECIMENTOS: Ao IFRJ, UFRJ e CNPQ.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: 1. BOOCK, M. V. e NETO, J. G. M. 2000. Estudos toxicológicos do oxicloreto de cobre para tilápia vermelha (Oreochromis sp.). Arq. Inst. Biol., São Paulo, v.67, n.2, p.215-221
2. BRANDÃO, M. S. B. (1986) Norma Conama - Água – Classificação e qualidade – diário oficial , seção 1, 30/07/1986, p. 11356 – 11360
3. CALDAS, L. F. S. 2011. em 34° Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química, Santa Catarina.
4. DIOGO, D. D. 2011. tese de mestrado, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, 2011.
5. DORES, E. F. G. C. e DE-LAMONICA-FREIRE, E. M. 2001. Contaminação do ambiente aquático por pesticidas. Estudo de caso: águas usadas para consumo humano em primavera do leste, mato grosso – análise preliminar. Quim. Nova, v. 24, n.1, p.27-36
6. SARGENTELLI, V.; MAURO, A. E.; MASSABINI, A. C. 1996. Aspectos do metabolismo do cobre no homem. Quim. Nova, v. 19, n.3, p.290-293