ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM ESPÉCIES OLEAGINOSAS ALTERNATIVAS DO MATO GROSSO DO SUL POR FAAS
AUTORES: Oliveira, V.H. (UFGD) ; Greco, A.S. (UFGD) ; Pengo, K.C. (UFGD) ; Peronico, V.C.D. (UFGD) ; Souza, L.C.F. (UFGD) ; Raposo Jr, J.L. (UFGD)
RESUMO: O presente trabalho teve como objeto de estudo a determinação dos macronutrientes
Ca e Mg em sementes de oleaginosas alternativas conhecidas como crambe, niger,
nabo forrageiro e canola. A decomposição da semente foi feita empregando a
digestão úmida com HCl:HNO3 [3:1 (v/v)] em sistema convencional. O Ca e Mg foram
determinados, após prévia diluição (25x,) empregando a espectrometria de absorção
atômica em chama. A precisão e a exatidão do método foram avaliadas por meio da
análise de duas amostras certificadas e os resultados foram concordantes ao nível
de 95% de confiança.
PALAVRAS CHAVES: macronutriente; plantas oleaginosas; AAS
INTRODUÇÃO: Espécies oleaginosas alternativas têm sido investigadas como culturas
promissoras na produção de óleo vegetal em substituição à cultura da soja
[PITOL, 2007]. Espécies como crambe (Crambe Hochst abyssinica), niger (Guizotia
abyssinica), nabo forrageiro (Raphanus sativus L.) e canola (Brassica napus L.
Brassica rapa L.), indicadas para semeaduras em outono-inverno (safrinha),
apresentam fácil adaptação a diferentes condições ambientais, resistentes ao
frio, suportam estresse hídrico anual, possuem elevado teor de óleo nas
sementes, crescimento inicial rápido, oferecem ótima qualidade para o consumo
humano e também para uso industrial etc. (PITOL, 2007; OELKE et al., 2012; DAJUE
et al., 2002). No entanto, para que estas espécies sejam utilizadas como
matéria-prima na produção de óleo vegetal ou outros subprodutos, alguns
parâmetros como o conhecimento químico mineral deve ser avaliado. Desta maneira,
monitorar o estado nutricional de uma determinada cultura é, sem dúvida,
relevante e promissor no que diz respeito à utilização destas espécies de
plantas. Assim, o objetivo deste trabalho consiste na determinação da composição
mineral, com ênfase na determinação dos macronutrientes Ca e Mg em sementes de
crambe, niger, nabo forrageiro e canola empregando a espectrometria de absorção
atômica em chama.
MATERIAL E MÉTODOS: A determinação dos teores de Ca e Mg foi feita em um espectrômetro de absorção
atômica em chama AA 220FS (Agilent Technologies, EUA) utilizando lâmpadas de
cátodo oco monoelementares nos comprimentos de onda: 422,7 nm (Ca) e 285,2 nm
(Mg). Misturas gasosas compostas por ar/C2H2 e C2H2/N2O foram utilizadas para
atomização do Mg e Ca respectivamente. A taxa de aspiração foi fixada em 3,5 mL
mim-1 e a proporções dos gases e a altura do queimador foram otimizadas para
obtenção do melhor sinal analítico para cada elemento. Soluções analíticas
multielementares contendo Ca (0,0 – 4,0 mg L-1) e Mg (0,0 – 3,0 mg L-1) foram
preparadas por diluição apropriada das soluções estoques monoelementares de 1000
mg L-1 em meio de 1,0% (m/v) La e 1,0% (v/v) HNO3. Todas as medidas foram feitas
com 4 repetições. A decomposição do material oleaginoso foi feita adicionando
4,5 mL de HCl + 1,5 mL de HNO3 em 0,1500 g semente previamente seca e moída,
onde permanecendo em repouso por 12h. Em seguida as amostras foram submetidas a
aquecimento lento até 180 ºC em sistema convencional (bloco digestor) até
clareamento da solução (KRUG, 2008). O tempo total gasto para completa
decomposição foi de 2 horas. Os digeridos finais foram transferidos para frascos
de polipropileno de alta densidade de 25 mL e o volume completado com água
deionizada. Em seguida alíquotas de 1,0 mL dos digeridos foram diluídas 25 vezes
[1,0 mL de amostra + 5,0 mL de La 5% (m/v) + água deionizada (volume total de 25
mL)]. Todas as soluções foram preparadas com reagentes de elevada pureza. A
exatidão e a precisão do método foram avaliadas por meio da análise de dois
materiais de referência (PIATV 02/2010 e PIATV 05/2010) provenientes da Embrapa
Agropecuária Oeste (Dourados, MS, Brasil).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Curvas de calibração com coeficientes de correlação linear superiores a 0,9980
foram obtidos. Os desvios padrão relativos (n= 3) foram de 1,7% (Ca) e 5,7% (Mg)
e os limites de quantificação foram: 1,50 µg g-1 Ca e 1,00 µg g-1 Mg. Os teores
dos elementos variaram de 2,879±0,012 – 4,904±0,099 mg g-1 Ca e 1,096±0,008 –
1,906±0,021 mg g-1 Mg e que podem ser visualizados na Tabela 1. Em geral, os
teores foram diferentes nas amostras investigadas, o que pode ser explicado
pelas características particulares (p. ex. marcha de absorção e acúmulo de
nutriente) de cada oleaginosa, uma vez que estas foram cultivadas no mesmo tipo
de solo e receberam a mesma quantidade de fertilizantes. Pela Tabela 1, nota-se
que os menores valores de Ca e Mg foram determinados no Crambe e os maiores nas
amostras de Canola. Dois materiais de referência (PIATV 02/2010 e PIATV 05/2010)
foram analisados e os teores de Ca e Mg encontrados foram, em sua grande
maioria, concordantes com os teores certificados ao nível de 95% de confiança
(Tabela 1). O procedimento de digestão aplicado (HCl:HNO3 em sistema aberto) foi
eficiente, apresentou tempo reduzido para completa decomposição e baixo custo
relativo. O método empregado é relativamente simples, apresentou precisão e
exatidão aceitáveis e permitiu determinar os elementos nos digeridos diluídos.
Tabela 1
Resultados da determinação de Ca e Mg em sementes oleaginosas por FAAS
CONCLUSÕES: Os resultados mostraram que o procedimento de digestão por via úmida em sistema
convencional (bloco digestor) utilizando HCl:HNO3 [3:1 (v/v)] proporcionou a maior
eficiência, em termos de precisão e exatidão. A metodologia empregada permitiu
determinar Ca e Mg nos digeridos diluídos. Novas estratégias de determinação serão
investigadas para determinação destes elementos sem necessidade de diluição
prévia.
AGRADECIMENTOS: UFGD, CNPq, Fundect e Embrapa Agropecuária Oeste.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: PITOL, C. 2007. Tecnologia e Produção - Culturas: Safrinha e Inverno. p. 57-59.
KRUG, F. J. (Org.) 2008. Métodos de Preparo de Amostras: Fundamentos sobre métodos de preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar. 1ª ed. Piracicaba: Edição do autor, v1. 340 p.
OELKE, E. A.; OPLINGER, E. S.; TEYNOR, T. M.; PUTNAM, D. H.; DOLL, J. D.; KELLING, K. A.; DURGAN, B. R.; NOETZEL, D. M. Disponível em: <http://www.hort.purdue.edu/newcrop/afcm/safflower.html>. Acesso em: 04 jul. 2012.
DAJUE, LI AND MUNDEL, H. H. 1996. Safflower Carthamus tinctorius L. Promoting the conservation and use of underutilized and neglected crops. v7. Institute of Plant Genetics and Crop Plant Research, Gatersleben/International Plant Genetic Resources Institute, Italy. 83 p.
