52º CBQ - DETERMINAÇÃO CONJUNTA DE Cu, Fe, Mn e Zn EM ESPÉCIES OLEAGINOSAS ALTERNATIVAS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORCAO ATÔMICA EM CHAMA

ÁREA: Química Analítica

TÍTULO: DETERMINAÇÃO CONJUNTA DE Cu, Fe, Mn e Zn EM ESPÉCIES OLEAGINOSAS ALTERNATIVAS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORCAO ATÔMICA EM CHAMA

AUTORES: Greco, A.S. (UFGD) ; Pengo, K.C. (UFGD) ; Oliveira, V.H. (UFGD) ; Fidalgo, A.K.D. (UFGD) ; Almeida, I.A. (UFGD) ; Peronico, V.C.D. (UFGD) ; Souza, L.C.F. (UFGD) ; Raposo Jr, J.L. (UFGD)

RESUMO: Este trabalho teve por objetivo a determinação conjunta dos teores de Cu, Fe, Zn e Mn em amostras de sementes de oleaginosas alternativas. As sementes foram mineralizadas empregando a digestão úmida em sistema aberto usando a mistura HCl:HNO3 [3:1 (v/v)]. Os micronutrientes Cu, Fe, Mn e Zn foram determinados nos digeridos pela espectrometria de absorção atômica em chama. A precisão e a exatidão do método foram avaliadas por meio da análise de duas amostras certificadas e os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança.

PALAVRAS CHAVES: micronutriente; espécies oleaginosas; AAS

INTRODUÇÃO: A semente de soja é a principal matéria-prima utilizada na produção de óleo vegetal no Brasil (MELO et al., 2010). Outras espécies oleaginosas conhecidas como crambe (Crambe Hochst abyssinica), niger (Guizotia abyssinica), nabo forrageiro (Raphanus sativus L.) e canola (Brassica napus L. Brassica rapa L.) têm sido investigadas como fontes alternativas na produção de óleo vegetal (PITOL, 2007). No entanto, a utilização destas matérias-primas na produção de óleo vegetal requer dedicada atenção a diversos parâmetros, e dentre estes o cuidado com composição química mineral da cultura merece destaque. Monitorar o estado nutricional de uma determinada cultura é, sem dúvida, relevante e promissor no que diz respeito ao conhecimento das informações nutricionais destas oleaginosas, inferindo diretamente no controle de qualidade dos produtos de partida. Assim, o objeto de estudo deste trabalho consiste no conhecimento da composição mineral, com ênfase na determinação conjunta dos micronutrientes Cu, Fe, Mn e Zn em sementes das oleaginosas alternativas crambe, niger, nabo forrageiro e canola empregando a espectrometria de absorção atômica em chama.

MATERIAL E MÉTODOS: A determinação dos teores de Cu, Fe, Mn e Zn foi feita em um espectrômetro de absorção atômica em chama AA 220FS (Agilent Technologies, EUA) utilizando lâmpadas de cátodo oco monoelementares nos comprimentos de onda: 324,8 nm (Cu), 248,3 nm (Fe), 279,5 nm (Mn) e 213,9 nm (Zn). A mistura gasosa composta por ar/C2H2 [99,7% (White Martins, MS, Brasil)] foi utilizada para atomização dos elementos. A taxa de aspiração foi fixada em 3,5 mL mim-1 e a proporções dos gases e a altura do queimador foram otimizadas para obtenção do melhor sinal analítico para cada elemento. Soluções analíticas multielementares contendo Cu (0,0 – 4,0 mg L-1); Fe (0,0 – 8,0 mg L-1); Mn (0,0 – 4,0 mg L-1) e Zn (0,0 – 1,2 mg L-1) foram preparadas por diluição apropriada das soluções estoques monoelementares de 1000 mg L-1 em meio de 1,0% (v/v) HNO3. Todas as medidas foram feitas com 4 repetições. A decomposição do material oleaginoso foi feita adicionando 4,5 mL de HCl + 1,5 mL de HNO3 em 0,3000 g semente previamente seca e moída, onde permanecendo em repouso por 12h. Em seguida as amostras foram submetidas a aquecimento lento até 180 ºC em sistema convencional (bloco digestor) até clareamento da solução (KRUG, 2008). O tempo total gasto para completa decomposição foi de 2 horas. Os digeridos finais foram transferidos para frascos de polipropileno de alta densidade de 25 mL e o volume completado com água deionizada. Todas as soluções foram preparadas com reagentes de elevada pureza. A exatidão e a precisão do método foram avaliadas por meio da análise de dois materiais de referência (PIATV 02/2010 e PIATV 05/2010) provenientes da Embrapa Agropecuária Oeste (Dourados, MS, Brasil).

RESULTADOS E DISCUSSÃO: A faixa linear de trabalho utilizada permitiu determinar conjuntamente Cu, Fe, Mn e Zn em uma única alíquota dos digeridos nas quatro amostras de sementes oleaginosas e apresentou curvas de calibração com coeficientes de correlação superiores a 0,9980. Os desvios padrão relativos (n= 3) foram de 1,6% (Cu); 1,8% (Fe); 1,6% (Mn) e 8,2% (Zn); e os limites de quantificação foram: 2,25 µg g-1 Cu, 1,25 µg g-1 Fe, 2,13 µg g-1 Mn e 2,75 µg g-1 Zn. Os teores (µg g-1) dos elementos variaram de <LQ – 12,40±0,07 (Cu), 12,80±0,09 – 350,0±2,1 (Fe), 4,20±0,03 – 72,40±0,80 (Mn) e <LQ – 43,70±0,26 (Zn) e podem ser visualizados na Tabela 1. Dois materiais de referência (PIATV 02/2010 e PIATV 05/2010) foram analisados e os teores de Cu, Fe, Mn e Zn encontrados foram, em sua grande maioria, concordantes com os teores certificados ao nível de 95% de confiança (Tabela 1). O procedimento de digestão aplicado (HCl:HNO3 em sistema aberto) foi eficiente, apresentou tempo reduzido para completa decomposição e baixo custo relativo. O método empregado é relativamente simples, apresentou precisão e exatidão aceitáveis e permitiu determinar 4 elementos sequencialmente em um tempo bastante reduzido.

Tabela 1

Resultados obtidos para os micronutrientes em amostras de oleaginosas alternativas por FAAS

CONCLUSÕES: Os resultados mostraram que o procedimento de digestão por via úmida em sistema convencional (bloco digestor) utilizando HCl:HNO3 [3:1 (v/v)] foi eficiente com precisão e exatidão aceitáveis. A metodologia empregada permitiu determinar conjuntamente Cu, Fe, Mn e Zn única alíquota dos digeridos nas quatro amostras de sementes oleaginosas.

AGRADECIMENTOS: UFGD, CNPq, Fundect e Embrapa Agropecuária Oeste.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: MELO, C. L. P.; TEIXEIRA, M. R. O. 2010. Embrapa Agropecuária Oeste. (Informações Agronômicas: Documento 103).
PITOL, C. 2007. Tecnologia e Produção - Culturas: Safrinha e Inverno. p. 57-59.
KRUG, F. J. (Org.) 2008. Métodos de Preparo de Amostras: Fundamentos sobre métodos de preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar. 1ª ed. Piracicaba: Edição do autor, v1. 340 p.