ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE SELÊNIO EM AMOSTRAS DE OVOS UTILIZANDO A ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA ATÔMICA COM GERAÇÃO DE HIDRETOS (HG AFS)
AUTORES: Cavalcante, D.D. (UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA) ; Gomes, P.D.N.M. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DA BAHIA) ; Muniz, D.C.M.B. (UNIVERSIDADE DO ESTADO DA BAHIA) ; Santos, W.N.L. (UNEB/UFBA)
RESUMO: Devido à importância de se conhecer a composição dos alimentos o presente
trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação
de selênio em amostras de ovos de algumas aves e avaliar os seus conteúdos em
diferentes partes do ovo, clara e gema, utilizando HG-AFS. O método utilizado
foi a mineralização em bloco digestor em meio ácido e com uso do dedo frio. Os
resultados obtidos ficarão no intervalo de 0,35 ± 0,01 à 0,88 ± 0,03 µg g-1. O
método foi validado através de testes de adição e recuperação para comprovar a
exatidão que obteve-se recuperações entre 95,7 a 107 % ,outro parâmetro da
validação foi a precisão que foi determinada através do desvio padrão relativo
que ficarão abaixo de 5 % e os limites de detecção e quantificação foram de: 0,2
e 0,7 ng L-1.
PALAVRAS CHAVES: Ovos; Selênio; HG AFS
INTRODUÇÃO: O ovo é conhecido como um dos alimentos mais completos, pois possui uma rica
fonte de nutrientes, ou seja, um excelente balanço de gorduras, carboidratos,
minerais e vitaminas, e principalmente proteínas. Desse modo, ele é a segunda
melhor fonte de proteína disponível para alimentação humana, perdendo somente
para o leite materno. No entanto, é um meio ideal para o desenvolvimento de
microrganismos patogênicos e por se tratar de um produto de origem animal, assim
como a carne e seus derivados, é um alimento altamente perecível e que pode
perder sua qualidade rapidamente [1, 2].
No Brasil, dados do IBGE apontam para um consumo per capita anual de 4,3 kg de
ovos demonstrando que este alimento é amplamente consumido pela população [3].
O selênio (Se) existe naturalmente em quatro estados de oxidação: selenetos Se(-
II), selênio elementar Se(0), selenito Se(IV) e selenato Se(VI), onde, somente o
seu estado +2 não é encontrado no ambiente. Alguns de seus compostos são
voláteis, o que facilita sua distribuição [4].
É conhecido como um micronu¬triente essencial para a maioria dos organismos,
também é essencial para o funcionamento normal do sistema imunológico e
glândulas de tireóide. Dentre os elementos essenciais, o selênio é considerado
o mais tóxico uma vez que a diferença existente entre a dose essencial e a
tóxica é muito pequena [5,6].
A geração de hidretos (HG) é uma técnica que permite a separação de espécies com
propriedades físico-químicas distintas de um mesmo elemento. Sob condições
adequadas, cada espécie gera um hidreto volátil correspondente, permitindo a
remoção de várias espécies químicas de um mesmo elemento da matriz da amostra
[7].
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras de ovos escolhidas para serem investigadas foram: ovos de galinha
(branco e vermelho), de codorna e pata. A coleta das amostras foi realizada em
mercados e feiras livres da cidade de Salvador/BA. As amostras foram divididas
em três categorias para cada tipo de ovo; inteiro (clara e gema), apenas a gema
e apenas a clara. Sendo colocadas em potes plásticos descontaminados. Em seguida
os ovos foram congelados para o processo de liofilização, que se trata da
desidratação da amostra, conservando o máximo de suas propriedades nutritivas.
Após este processo as amostras foram trituradas com auxílio de grau e pistilo,
tamisadas em malha de 300 mesh e guardadas em dessecador, pois são amostras que
absorvem muita umidade. As amostras foram submetidas ao processo de
mineralização em bloco digestor utilizando dedo frio, sendo este útil para não
haver perdas do analito e também para que ocorra o refluxo do ácido tornando a
digestão mais eficiente. As condições utilizadas na digestão foram: 0,2 g de
amostra em triplicatas, 2 mL de HNO3 65% m m-1 três alíquotas de 500 µl de H2O2
30% v v-1, e no final da digestão 1 ml de HCL 6 mol L-1, com um aquecimento
gradual até atingir uma temperatura máxima de 120 ºC, onde manteve-se nesta
temperatura até completar a digestão que teve por duração de 3 a 4 horas. Após a
digestão as amostras foram aferidas em balão volumétrico de 10 mL. O preparo das
amostras para leitura no Espectrometria de fluorescência atômica com geração de
hidretos (HG AFS) foi realizado da seguinte forma para o selênio: em balão de 10
mL, adicionou-se 3,0 mL de HCl 6 mol/L, 1,5 mL de KBr 10% (v v-1) 3,0 mL de
amostra digerida, aguardou-se 30 minutos e aferiu-se o balão com água ultra-
pura. Para a geração do hidreto, foi usando o borohidreto de sódio 2%(v v-1)
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Foram encontrados os seguintes resultados para o selênio utilizando o método
proposto:
Através dos dados da tabela 1, percebe-se que a maior concentração de selênio
foi na amostra Vg (ovo vermelho gema), a única amostra que não obteve os maiores
valores de Se na gema, foi a do ovo de pata. Observando que a clara representou
a menor quantidade de selênio no ovo, exceto no de pata. As amostras em
destaque referem-se às de maior e menor concentração de selênio,
respectivamente, ovo de galinha vermelho (gema) e ovo de codorna (clara). O
valor recomendado de ingestão diária de selênio é de 55 µg/dia, tornado-se
tóxico a ingestão a partir de 400 µg/dia.
A precisão do método foi avaliada através do desvio padrão relativo (RSD %), que
ficaram todos abaixo de 5 %. A linearidade das curvas analíticas (R) ficou acima
de 0,999. A exatidão do método foi comprovada através de testes de adição e
recuperação, tendo uma recuperação na faixa de 95,7 a 107 % para. Os limites de
detecção e quantificação foram de: 0,2 e 0,7 ng L-1 , o que comprova a
sensibilidade do método.
Tabela 1 - Concentração de selênio nas amostras de ovos
CONCLUSÕES: O método proposto mostrou-se satisfatório para determinação de selênio nas
amostras de ovos analisadas, apresentando-se exato, preciso, sensível e com uma
boa linearidade.
AGRADECIMENTOS: CNPQ, CAPES, FAPESB, PRONEX
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: 1. THERON, H.; VENTER, P.; LUES, J. F. R. Bacterial growth on chicken eggs in various storage environments. Food Research International, v.36, p.969-975, 2003.
2. LEANDRO, N. S. M. et al. Aspectos de qualidade interna e externa de ovos comercializados em diferentes estabelecimentos na região de Goiânia. Ciência Animal Brasileira, v.6, n.2, 2005.
3. IBGE; Pesquisa de orçamentos familiares 1995-1996 (POF): Consumo alimentar domiciliar per capita, Rio de Janeiro, 1998, vol. 3, p. 40.
4. OMS 1987. Selenium. Environmental Health Criteria N° 58. World Health Organization, Geneva, Switzerland.
5. Chatterjee, A.; Bhattacharya, B. & DAS, R. 2001. Temporal and organ-specific variability of selenium in marine organisms from the eastern coast of India. Advances in Environmental Research, 5: 167-174.
6. CHAPMAN, P.M. 1999. Selenium – A potential time bomb or just another contaminant? Human and Ecological Risk Assessment, 5(6): 1123-1138.
7. VIEIRA, Flavia de Almeida. Estudos sobre o comportamento do antimoniato de meglumina no corpo humano e em macacos Rhesus. PUC-Rio. 2008