ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: Materiais Carbonosos: Estudo, caracterização e aplicações do Negro de Fumo
AUTORES: Cardoso Valim, T. (UFES) ; Nunes Filho, E. (UFES) ; Alves Mendes, L. (UFES)
RESUMO: Este trabalho tem como objetivo a caracterização do negro de fumo produzido por
meio da pirólise do gás natural veicular através de um plasma de nitrogênio. A
caracterização da amostra foi feita por técnicas como análise elementar, difração
de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. A amostra foi tratada
termicamente, por meio da termogravimetria e a seguir, caracterizada a fim de
verificar as mudanças ocorridas no material, o que nos permitiu identificar as
alterações na estrutura morfológica e cristalina da amostra.
PALAVRAS CHAVES: negro de fumo; plasma de nitrogênio; pirólise
INTRODUÇÃO: O negro de fumo é um material essencialmente constituído por carbono elementar
na forma de partículas aproximadamente esféricas de diâmetro máximo inferior a
1µm, aglutinadas em agregados. Sua obtenção dá-se por meio da conversão de
hidrocarbonetos líquidos ou gasosos em carbono elementar e hidrogênio, por
combustão parcial ou por decomposição térmica. Sendo o processo de fornalha, o
mais utilizado na produção do negro de fumo. Neste trabalho, a obtenção do negro
de fumo foi feita através da pirólise do Gás Natural Veicular (GNV) via plasma
de nitrogênio. Este, pode ser caracterizado pelo tamanho da partícula, por sua
área superficial específica e, também, por meio da sua estrutura, o qual possui
duas propriedades que definem a maioria absoluta das suas aplicações: elevado
poder de pigmentação e capacidade de, em mistura com as borrachas, elevar
substancialmente a resistência mecânica desses materiais. No que diz respeito ao
tamanho da partícula do negro de fumo, constata-se a relação das suas
propriedades físicas com o tamanho da partícula. De uma forma geral, quanto
menor o seu tamanho, mais difícil é a processabilidade e maior o efeito
reforçante. Quanto às propriedades associadas à estrutura do negro de fumo,
temos que as mesmas estão associadas ao número de partículas por agregado, às
dimensões e forma dos agregados e à densidade das partículas entrelaçadas. O
negro de fumo é utilizado em inúmeras áreas comerciais, tais como, tintas
automotivas, tonners para impressoras, reforçante de pneus, plásticos e
borrachas resistentes ao calor. É importante destacar que as características de
cada negro de fumo interfere em suas aplicações ou finalidades. Portanto, este
trabalho tem o objetivo de estudar e caracterizar o negro de fumo produzido por
um plasma de nitrogênio.
MATERIAL E MÉTODOS: Utilizou-se uma fonte de plasma de nitrogênio de alta potência para o
fornecimento de energia à matéria prima promovendo uma quebra da matriz
carbonosa (hidrocarbonetos e óleos leves) e produzindo hidrogênio e negro de
fumo simultaneamente. O negro de fumo produzido neste processo é chamado de
plasma Black ou negro de fumo de plasma. Com o intuito de caracterizar essa
amostra, foram utilizadas algumas técnicas, tais como: difração de raios-X (XRD-
6000/Shimadzu) possuindo comprimento de onda λ=1,5418 Å, microscopia eletrônica
de varredura e análise elementar (CHN-932). Após tratamento térmico, realizado
através de termogravimetria (TGA-50/Shimadzu) em atmosferas de nitrogênio e
oxigênio, as amostras foram novamente caracterizadas, para, assim, verificar as
alterações nas propriedades do material.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O primeiro método utilizado para a caracterização do negro de fumo produzido por um plasma de nitrogênio com gás natural veicular (GNV) foi a difração de raios-X (DRX). Analisando o difratograma e comparando-o com o difratograma do grafite, podemos notar a presença de um máximo alargado centrado na posição principal do pico do grafite (2θ = 26º), um indicativo de uma estrutura formada com ordem cristalina de curto alcance. Posteriormente, a amostra foi termicamente tratada através da termogravimetria (TGA) em atmosferas de nitrogênio (N2) e oxigênio (O2). Analisando a figura em anexo, observamos que em atmosfera de N2 houve uma monótona e gradativa perda de massa até 1000ºC. Já em atmosfera de O2, observa-se que a massa da amostra permanece inalterada até 550ºC. A partir dessa temperatura identifica-se uma dramática variação da massa da amostra (92%), e acima de 600ºC há uma suave elevação na massa da amostra. Predominantemente o decréscimo de 92% de massa pode ser atribuído à oxidação do negro de fumo. Os resultados indicam ainda a presença de 8% de material não-oxidado, a partir de 600ºC. A seguir, foi feita uma análise de Raios-X com a amostra tratada. Porém, a violenta oxidação do material prejudicou consideravelmente as medidas de DRX dada a quantidade de material disponível. Posteriormente, fez-se a análise elementar do material, verificando que o negro de fumo estudando apresenta 89,7% de carbono, 2,3% de hidrogênio, 0,8% de nitrogênio e 7,2% de impurezas e voláteis. A fim de verificar a morfologia da amostra, fez-se então análise microscópica de varredura no material como recebido, observando que o negro de fumo é constituído predominantemente de aglomerados de partículas com formato esférico conforme indica a figura em anexo, aparentemente menores que 50nm.
Análise termogravimétrica realizada no negro de fumo.
Na Figura observa-se os resultados das medidas de análise termogravimétrica em fluxo de nitrogênio e de oxigênio até 1000ºC.
Microfotografia da amostra de negro fumo aproximada 9000 vezes.
A imagem mostra um dos agregados de partículas da amostra de negro de fumo como recebida aproximado a uma magnitude de 9000 vezes.
CONCLUSÕES: No trabalho realizado, conclui-se que a amostra como recebida exibe uma estrutura cristalina de longo alcance que parece não ser alterada mediante tratamento térmico até 1000ºC. As análises de TGA revelaram o predomínio de carbono e a presença de material não-oxidável compatível com as medidas apresentadas pela análise elementar. Através das análises realizadas, observa-se que o negro de fumo apresenta-se em aglomerados de partículas esféricas com diâmetro menor que 50nm, onde predomina o carbono numa estrutura cristalina de longo alcance.
AGRADECIMENTOS: Aos meus professores e orientadores, Evaristo Nunes Filho e Alfredo Gonçalves Cunha;
A FAPES;
A UFES;
E ao Grupo LMC-LPT.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: ZUCOLOTTO, C. G. Geração de hidrogênio e negro de fumo pela pirólise do gás natural utilizando uma tocha de plasma. Dissertação de Mestrado em Física - Universidade Federal do Espírito Santo. Brasil.
