ÁREA: Materiais
TÍTULO: SÍNTESE RÁPIDA DE NANOESTRUTURAS DE ÓXIDO DE ZINCO.
AUTORES: Souza, R.C. (UFU) ; Lemos, S.C.S.L. (UFU) ; Marinho, J.Z. (UFU) ; Romeiro, F.C. (UFU) ; Motta, F.V. (UFRN) ; Lima, R.C. (UFU)
RESUMO: No presente trabalho foram sintetizados pós nanoestruturados de óxido de zinco (ZnO) puro a base de uréia (CO(NH2)2) pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, variando-se a taxa de aquecimento de 100°C/min e 5°C/min. As amostras foram devidamente caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução com canhão de emissão de campo (MEV-FEG), difração de raios-X (DRX) e fotoluminescência (FL). Os resultados dos difratogramas de raios-X indicaram a formação da fase hexagonal do ZnO com ausência de impurezas. As imagens de MEV-FEG mostraram um aumento de tamanho das partículas à medida que aumentou a taxa de aquecimento. As amostras apresentaram propriedade fotoluminescente.
PALAVRAS CHAVES: óxido de zinco; método hidrotérmico; uréia
INTRODUÇÃO: Estudos mostraram que nos últimos anos, o óxido de zinco (ZnO) tem apresentado muitas propriedades desejáveis para novas aplicações em dispositivos foto-elétricos, sensores, células solares, emissores de LED e lasers ultravioleta (MOURA et al., 2010; BITENC et al., 2009). A síntese e caracterização de ZnO tem atraído considerável atenção de vários pesquisadores do ponto de vista teórico e prático. Nanopartículas de ZnO são preparadas por muitos métodos tais como precipitação, de pirólise de pulverização, decomposição térmica, sol-gel e hidrotérmico assistido por micro-ondas (TSENG et al., 2012; MARINHO et al., 2012). O método hidrotérmico assistido por micro-ondas apresenta baixos custos de síntese, baixo consumo de energia, baixa poluição do ar, fácil manuseio de reagentes e tempo relativamente baixo de síntese, representando vantagem em relação aos demais métodos (VOLANTI et al., 2007). No presente trabalho foram sintetizadas amostras de oxido de zinco por meio do método hidrotérmico assistido por micro-ondas em baixa temperatura de síntese e variando-se a taxa de aquecimento de 100°C/min e 5°C/min. Foi realizada uma investigação estrutural e morfológica das amostras.
MATERIAL E MÉTODOS: O oxido de zinco foi sintetizado a partir de 0,4510 g de acetato de zinco dissolvido em 40 mL de água destilada, sob agitação por 15 minutos. Em seguida adicionou-se 0,180 g de uréia. Uma solução de KOH 3 mol/L foi gotejada até pH 12, agitando-se por mais 15 minutos. As soluções coloidais foram transferidas para um recipiente de politetrafluoretileno (Teflon) e colocadas em um sistema autoclave devidamente fechado. Em seguida o sistema foi acoplado ao micro-ondas, aquecido à 100 ºC durante um tempo de 32 min e variou-se a taxa de aquecimento de 100°C/min e 5°C/min. Os produtos obtidos foram centrifugados, lavados com água destilada e etanol e secos em estufa a 100 ºC por 30 minutos. A fase cristalina foi analisada por Difração de Raios-X (DRX) utilizando a radiação CuKα do cobre. A morfologia e o tamanho de partículas foram investigados por MEV-FEG. As propriedades óticas foram estudadas por fotoluminescência.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Figura 1.1 ilustra os resultados de difração de raio-X (DRX) para as referidas amostras de ZnO, com a variação da taxa de aquecimento de 100°C/min e 5°C/min. A formação da fase hexagonal wurtzita foi verificada de acordo com o padrão de difração, ficha cristalográfica JCPDS 36-1451, evidenciando a ausência de fases secundarias. Ao analisar os espectros de fotoluminescência (Figura 1.2) observa-se que à medida que aumentou a taxa de aquecimento de 5°C/min para 100°C/min a intensidade de fotoluminescência diminuiu, indicando uma relação de maior desordem estrutural à curto alcance na amostra que foi obtida com maior taxa de aquecimento.
Na Figura 2 são apresentadas as imagens obtidas por MEV-FEG referente às amostras de ZnO, com a variação da taxa de aquecimento de 5°C/min (Figura 2a) e 100°C/min (Figura 2b). À medida que se aumentou a taxa de aquecimento o tamanho das partículas aumentou. Os materiais apresentaram morfologia irregular e crescimento não homogêneo, com tamanho em torno de 200 nm.
Figura 1.1 e Figura 1.2
Figura 1.1: DRX das amostras de ZnO puro.
Figura 1.2: Espectros de fotoluminecência das amostras de ZnO puro, a temperatura ambiente.
Figura 2
Figura 2: MEV-FEG das amostras de ZnO puro obtidas pelo método hidrotérmico com variação da taxa de aquecimento de (2a) 5°C/min e (2b) 100°C/min
CONCLUSÕES: O método de síntese hidrotérmico assistido de mico-ondas mostrou eficiente em relação ao curto tempo de síntese, baixa temperatura e fácil manuseio de reagentes. Nanoestruturas de ZnO e formação da fase pura hexagonal do óxido em questão foram observadas pelos resultados de MEV-FEG e DRX , respectivamente. Os materiais apresentaram propriedade fotoluminescente, indicando que a amostra obtida a partir da taxa de 5°C/min apresentou a melhor relação ordem-desordem estrutural com maior intensidade FL.
AGRADECIMENTOS: FAPEMIG, CNPq, CAPES e LIEC-UFSCar.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: BITENC, M.; OREL, Z.C. 2009. Synthesis and characterization of crystalline hexagonal bipods of zinc oxide, 44: 381-387.
MARINHO, J.Z.; ROMEIRO, F.C.; LEMOS, S.C.S.; MOTTA, F.V.; RICCARDI, C.S.; LI, M.S.; LONGO, E.; LIMA, R.C. 2012. Urea-Based Synthesis of Zinc Oxide Nanostructures at Low Temperature, 2012: 1-7.
MOURA, A.P.; LIMA, R.C.; MOREIRA, M.L., VOLANTI, D.P.; ESPINOSA, J.W.M.; ORLANDI, M.O.; PIZANI, P.S.; VARELA, J.A.; LONGO, E. 2010. ZnO architectures synthesized by a microwave-assisted hydrothermal method and their photoluminescence properties, 181: 775-780.
TSENG, C.C.; CHOU Y.H.; LIU C.M.; LIU Y.M.; GER M.D.; SHU Y.Y. 2012. Microwave-assisted hydrothermal synthesis of zinc oxide particles starting from chloride precursor, 47: 96-100.
VOLANTI, D.P.; CAVALCANTE, L.S.; KEYSON, D.; LIMA, R.C.; MOURA, A.P.; MOREIRA, M.L.; MACÁRIO, L.R.; GODINHO, M. 2007. Materiais nanoestruturados obtidos por síntese hidrotermal assistida por micro-ondas. Metalurgia e Materiais, 63: 352-357.
