ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: MICROEXTRAÇÃO DISPERSIVA LÍQUIDO-LÍQUIDO PARA A DETERMINAÇÃO DE MERCÚRIO EM ÁGUAS
AUTORES: VIEIRA, E. V. DOS S. (UESB) ; SANTOS, L.O. (UESB) ; SILVA, E. DOS S. (UESB) ; LEMOS, V.A. (UESB)
RESUMO: No presente trabalho, desenvolveu-se uma metodologia para a determinação quantitativa de mercúrio a quantidades-traço por espectrofotometria de absorção molecular, com pré-concentração por microextração dispersiva líquido-líquido. O procedimento baseia-se na extração de mercúrio sob a forma de complexo com o reagente 2-(2-benzotiazolilazo)-p-cresol (BTAC) e posterior determinação espectrofotométrica. A detecção espectrofotométrica (650 nm) é realizada diretamente na fase rica, espalhada sobre uma membrana de triacetylcelulose. Não há necessidade do uso de cubetas nem de grandes quantidades de amostras e reagentes. O método apresentou limite de detecção de 3,3 mcg e fator de enriquecimento de 64. O procedimento foi aplicado à determinação de mercúrio em diversas amostras de água.
PALAVRAS CHAVES: microextração dispersiva líquido-líquido, pré-concentração, mercúrio
INTRODUÇÃO: O mercúrio é um metal tóxico empregado em uma variedade de produtos e processos. Ocorre naturalmente no meio ambiente e existe sob a forma metálica ou elementar, inorgânica e orgânica. Diversos métodos de pré-concentração de espécies metálicas para posterior detecção por técnicas espectrométricas têm sido descritos na literatura. Estes métodos envolvem técnicas como extração líquido-líquido (LLE), extração em fase sólida (SPE) e extração no ponto nuvem (EPN). Atualmente, alguns autores têm tentado miniaturizar sistemas de extração líquido-líquido (NASERIB et al., 2008), que tem sido modificada para novas configurações, tais como, a micro-extração líquido-líquido (LLME), extração com micro-gota (SDME) e micro-extração líquido-líquido dispersiva (DLLME). A DLLME consiste em um sistema ternário de solventes e foi relatada pela primeira vez em um procedimento para a determinação de pesticidas organofosforados em água (REZAEE et al., 2006). Nesta técnica, uma mistura contendo quantidades apropriadas do solvente extrator e do solvente dispersivo é injetada rapidamente em uma amostra aquosa, com o auxílio de uma seringa. Então, uma solução turva é formada. O analito na amostra é extraído para o interior de gotículas do solvente de extração. Após a extração, a separação das fases é realizada por centrifugação, e o analito é determinado na fase sedimentada. No caso da determinação de elementos traço, um reagente complexante deve estar dissolvido no solvente extrator (BALIZA et al., 2009).
MATERIAL E MÉTODOS: A microextração dispersiva líquido líquido, se baseia na rápida injeção de uma mistura ternária composta pelo solvente dispersivo (etanol), solvente extrator (tetracloreto de carbono) e o agente complexante (2-(2-benzotiazolilazo)-2-p-cresol-BTAC) na solução aquosa da amostra. Uma solução turva é formada e a fase rica é sedimentada no fundo do tubo de ensaio após centrifugação a 5000 rpm. Para introdução da amostra no espectrofotômetro, utilizou-se uma placa de filme de triacetilcelulose, de dimensões 2,00 cm x 3,00 cm, onde se adicionava três gotas da amostra pré-concentrada com a ajuda de uma micro seringa de 10µL. Após evaporação dos solventes, na temperatura ambiente, ficou impregnado no PVC o complexo BTAC-Hg. A placa de PVC foi fixada no caminho óptico do espectrofotômetro para posterior leitura em um comprimento de onda de 665nm.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Para verificar a exatidão do método desenvolvido para determinação de Hg (II) em águas, utilizaram-se padrões certificados de cabelo humano e esgoto doméstico, resultados na tabela 1. Analisando os resultados obtidos na tabela 1, após adição padrão, se observou um bom fator de recuperação, tendo em vista a baixa concentração de Hg (II) nas amostras analisadas. A metodologia proposta para determinação de Hg (II) se mostrou eficiente, apresentando baixos limites de detecção e quantificação, robustez, rapidez nas analises e custo relativamente baixo. Observando os resultados da tabela 2, no qual a uma comparação contra padrões certificados, pode-se avaliar o método com um percentual de erro relativamente baixo.
CONCLUSÕES: Após desenvolvimento de uma metodologia para determinação de mercúrio em águas, pode-se avaliar que o método proposto apresentou resultados satisfatórios, dentre estes um baixo limite de detecção e um alto fator de enriquecimento, sem perder a exatidão e precisão analítica.
AGRADECIMENTOS: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia (FAPESB).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: BALIZA, P.X., TEIXEIRA, L.S.G., LEMOS, V..A., Microchemical Journal, v. 93, p. 220-224, 2009
NASERIB, M. T., HEMMATKHAHB, P., HOSSEINI, M. R M., ASSADI, Y., Combination of dispersive liquid–liquid microextraction with flame atomic absorption spectrometry using microsample introduction for determination of lead in water samples, Analytica Chimica Acta v.1 0 p. 135-141, 2008
REZAEE, M., ASSADI, Y., HOSSEINI, M. M. , AGHAEE, E., AHMADI, F., BERIJANI,S.,Determination of organic compounds in water using dispersive liquid-liquid microextraction, Journal of Chromatography A, v.1116, p.1-9, 2006
