ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA PARA PRÉ-CONCENTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE SELÊNIO POR HG-AAS
AUTORES: SANTOS, L.O. (UESB) ; LEMOS, V.A. (UESB) ; MACIEL, M.V. (UESB) ; NERY, T.S. (UESB)
RESUMO: No presente trabalho, descreve-se um método para a determinação de selênio por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS), após pré-concentração com espuma de poliuretano. O procedimento de pré-concentração foi desenvolvido com o objetivo de aumentar a sensibilidade da técnica de HG-AAS e reduzir efeitos de matriz. Neste procedimento, os complexos formados pelo selênio e o pirrolidinoditiocarbamato de amônio (APDC) foram sorvidos em uma minicoluna recheada com espuma de poliuretano. Após a sorção, o material adsorvente foi adicionado a um separador gás-líquido (GLS) construído em laboratório. Então foi promovida a medida, com a geração e transporte do hidreto de selênio para uma cela de quartzo acoplada a um espectrômetro de absorção atômica.
PALAVRAS CHAVES: selênio, geração de hidretos, pré-concentração
INTRODUÇÃO: O selênio é um nutriente essencial para os seres humanos, que possui propriedades antioxidantes e anticancerígenas (MERTZ, 1986). Contudo, este elemento apresenta um pequeno intervalo de concentração entre o nível essencial e o toxicológico, pois doses tóxicas são apenas 100 vezes maiores do que aquelas necessárias para as funções fisiológicas. Desta forma, é extremamente importante a determinação deste elemento em diversas matrizes (BORELLA et al., 1998). Algumas técnicas analíticas têm sido empregadas para a determinação de selênio, tais como fluorimetria, cromatografia gasosa, espectrometria de fluorescência atômica e espectrometria de absorção atômica (HAYGARTH et al., 1993; HEGEDUS et al., 2008). Esta última, quando acoplada à geração de hidretos, oferece uma alternativa simples para a determinação de Se. Metodologias envolvendo pré-concentração são geralmente usadas com o intuito de aumentar a sensibilidade e eliminar efeitos de matriz na determinação de Se por HG-AAS. A extração em fase solida é uma alternativa simples, de baixo custo e que fornece elevados fatores de enriquecimento. Uma excelente material adsorvente é a espuma de poliuretano, pois é de preparo simples, econômico e de baixa toxidez. Neste trabalho, propõe-se um método para determinação de selênio em águas e alimentos por geração de hidretos, após pré-concentração em espuma de poliuretano.
MATERIAL E MÉTODOS: O procedimento de pré-concentração de selênio total foi executado com formação do complexo selênico pirrolidinoditiocarbamato e posterior retenção em minicoluna recheada com espuma de poliuretano. As minicolunas são construídas em cloreto de polivinila e têm dimensão de 4,0 cm de comprimento e 0,30 cm de diâmetro interno. A solução do complexo foi passada pela minicoluna com o auxílio de uma bomba peristáltica. A espuma com o complexo adsorvido foi colocada no frasco do GLS. Posteriormente, foram adicionados, simultaneamente o agente redutor (borohidreto de sódio) e uma solução de ácido clorídrico. O hidreto de selênio formado foi, então, conduzido por nitrogênio para a cela de atomização.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A influência de algumas variáveis experimentais do processo na detecção foi avaliada, tais como concentração e vazão da solução redutora de borohidreto de sódio, concentração e vazão da solução de HCl, e vazão do gás de arraste nitrogênio. Estas variáveis foram otimizadas, e os valores apresentados na Tabela 1 foram obtidos. Ainda, o sistema viabilizou a determinação de selênio com uma curva analítica (1,0 a 20,0 µg L-1) cuja equação é A = 0,0309 + 0,0108 C, onde A é a absorvância e C a concentração do elemento, em µg L-1. A exatidão do método foi testada mediante determinação de selênio em material de referência certificado. O procedimento foi aplicado à determinação de selênio em amostras reais de águas e alimentos. Para comparação dos resultados, os elementos também foram dosados nas amostras reais por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (ETAAS). Os resultados foram concordantes com aqueles obtidos pelo procedimento proposto.
CONCLUSÕES: O procedimento de pré-concentração em espuma de poliuretano combinado à técnica de geração de hidreto é bem versátil, e apresentou características interessantes, como velocidade analítica, simplicidade, economia de reagentes, e baixo custo, pois o separador gás-líquido é construído com materiais alternativos. Estas características tornam o procedimento proposto como uma boa alternativa ao monitoramento de selênio.
AGRADECIMENTOS: Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia (FAPESB).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: MERTZ, W. Trace Elements in Human and Nutrition, Academic Press, New York, 5 th edn. 1986.
BORELLA, P.; BARGELLINI, A.; CASELGRANDI, E.; MENDITTO, A.; PATRIARCA, M.; TAYLOR, A.; VIVOLI, G. Selenium determination in biological matrices. Microchemical Journal, v. 58, p. 325–336, 1998.
HAYGARTH, R. M.; ROWLAND, A. D.; STURUP, S.; JONES, K. C. Compararison of instrumental methods for the determination of total selenium in environmental samples. Analyst, v. 118, p. 1303-1308, 1993.
HEGEDUS, G.; HEGEDUSOVÁ, A.; SIMKOVÁ, S.; PAVLÍK, V.; JOMOVÁ, K. Evaluation of the ET-AAS and HG-AAS methods of selenium determination in vegetables. Journal of Biochemical and Biophysical Methods. V. 70, p. 1287-1291, 2008.
